Page 34 - 理化检验-化学分册2025年第三期

邹 淼，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量

表2 线性回归方程、相关系数和检出限
Tab. 2 Linear regression equations, correlation coefficients and detection limits
化合物 线性回归方程 相关系数 检出限w/（μg·kg −1 ）
−1 −2
PFBA y=2. 375×10 x+4. 343×10 0. 998 2 0. 02
−1 −2
PFPeA y=1. 768×10 x+3. 972×10 0. 999 6 0. 02
PFBS y=3. 455x−1. 455 0. 999 8 0. 01
PFHpA y=2. 392×10 −1 x−1. 111×10 −1 0. 999 9 0. 01
PFOA y=2. 233×10 −1 x−3. 965×10 −2 0. 999 9 0. 01
PFNA y=2. 139×10 −1 x−2. 354×10 −1 0. 998 6 0. 01
PFDA y=1. 710×10 −1 x+1. 988×10 −2 0. 999 8 0. 01
−1 −1
PFUdA y=2. 524×10 x+5. 170×10 0. 998 3 0. 01
−1 −2
PFDoA y=1. 228×10 x−6. 944×10 0. 998 4 0. 01
−1 −2
PFTrDA y=5. 096×10 x+4. 978×10 0. 999 5 0. 01
−1 −1
PFTeDA y=3. 618×10 x+3. 090×10 0. 998 1 0. 01
PFHxDA y=2. 172×10 −1 x+1. 735×10 −1 0. 999 3 0. 01
PFODA y=4. 240×10 −1 x−1. 595×10 −1 0. 999 5 0. 01
PFOS y=4. 449×10 −1 x+3. 450×10 −1 0. 998 7 0. 01
−1 −1
PFDS y=2. 267×10 x+2. 877×10 0. 998 6 0. 01
−1 −1
6/2F-53B y=9. 912×10 x−8. 968×10 0. 999 4 0. 01
−1 −1
8/2F-53B y=4. 408×10 x−2. 729×10 0. 999 0 0. 01
−1 −1
PFNS y=2. 687×10 x+4. 525×10 0. 999 7 0. 01
−1 −1
DONA y=2. 717×10 x−1. 566×10 0. 999 8 0. 01
PFPeS y=6. 940×10 −1 x−5. 292×10 −1 0. 999 3 0. 01
PFHpS y=4. 215×10 −1 x−5. 070×10 −1 0. 998 7 0. 01
PFHxS y=3. 414×10 −1 x−2. 302×10 −1 0. 999 4 0. 01
−1 −2
PFHxA y=2. 196×10 x−7. 136×10 0. 999 7 0. 01
由表 2 可 知，23 种PFASs的检出限为 0. 01~ 6/2F-53B，其中PFOS的检出率高达 70%，PFASs
−1
0. 02 μg · kg −1 ，满足痕量分析的要求。 的检出总量为0. 039~1. 310 μg · kg ，鲅鱼中PFOS
2. 8 精密度和回收试验 的残留量高达6. 40 μg · kg −1 。
对鱼肉样品进行0. 2，2. 0，8. 0 μg · kg −1 等3个 本工作采用含1%甲酸的乙腈溶液提取， 以通过
浓度水平的加标回收试验，每个浓度水平制备6份 式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化，以UHPLC-
样品，计算回收率和测定值的相对标准偏差（RSD），
MS/MS测定鱼肉中23种PFASs的含量，同位素内
结果见表3。
标法定量。与其他方法相比，本方法中以含1%甲酸
结果显示，鱼肉样品中各PFASs的回收率为
的乙腈溶液为提取剂，可保证23种PFASs的提取效
75. 8%~110%，测定值的RSD为2. 4%~6. 3%，回
果，尤其是对于长链化合物的提取效果；采用通过式
收率和精密度均满足实际样品测定的要求。
Anavo HMR-Lipid固相萃取柱，简化了净化步骤，有
2. 9 样品分析
效去除鱼肉中蛋白质、磷脂等干扰物质；应用同位素
按照试验方法对10份市售鱼肉样品 （包括海驴
鱼、鲅鱼、带鱼、鲭鱼等）进行测定，结果表明：海鲈 内标法降低基质效应，使得鱼肉中23种PFASs的检
鱼、鲭鱼2份样品中未检出PFASs，剩余8份样品均 测更加快速、便捷、高效。本方法具有良好的精密度
检出PFASs，包括PFBA、PFPeA、PFHxA、PFOA、 和准确度，适用于鱼肉中多种PFASs的大批量快速
PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、 检测，可为PFASs的人群暴露风险评估提供重要的
PFTeDA、PFHxS、PFOS、PFHpS、PFNS、DONA、 技术支持。

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