Page 45 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240121

基于磁性纳米复合材料的高效液相色谱-质谱法测定

环境水体中6种邻苯二甲酸酯的含量

黄 琼 ，刘媚嘉 ，朱群英 ，马丽芳 ，万佳丽 ，李 良 1*
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（1. 豫章师范学院 生态与环境学院，南昌 330103；2. 南昌市疾病预防控制中心 理化检验科，南昌 330038）
摘 要：将苯胺甲基三乙氧基硅烷（AMTS） 0. 1 mL用N， N-二甲基甲酰胺（DMF） 40 mL溶解，
加入已制备好的Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 0. 5 g，在110 ℃油浴中反应8 h。冷却至室温后，得到磁性纳米复合
材料Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS，依次用乙醇、水反复洗涤，于80 ℃真空干燥10 h。取经0. 45 µm水性

滤膜过滤的水样10 mL，用盐酸调节pH至4. 5左右，加入磁性纳米复合材料Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS
20 mg，在室温下超声萃取20 min，并在外加磁场作用下弃去上清液。用乙腈1 mL将残渣超声解吸
10 min，经0. 45 µm水性滤膜过滤后，采用高效液相色谱-质谱法测定滤液中邻苯二甲酸二正辛酯
（DNOP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄
基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含

量。结果表明，6种PAEs的质量浓度均在1. 000~2 000 μg · L −1 内与对应定量离子峰面积与内标定
量离子峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0. 001 4~0. 023 μg · L −1 。按照标准加入法进行
回收试验，回收率为66. 0%~113%，优于HJ 1242—2022的回收率（70. 0%~130%），测定值的日内
相对标准偏差（RSD， n=6）和日间RSD（n=18）均小于15%。
关键词： 磁性纳米复合材料；高效液相色谱-质谱法；邻苯二甲酸酯；环境水体
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0279-08

邻苯二甲酸酯（PAEs）也称为酞酸酯，因其透 环境水体中PAEs的常见测定方法主要包括
明度高、可塑性强、价格低廉等优点而被广泛用于玩 气相色谱法（GC） 、液相色谱法（LC） 、气相色
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具、化妆品、食品包装及纺织品等生产过程 。然而， 谱-质谱联用法（GC-MS） 、液相色谱-质谱联用法
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PAEs是致癌、致畸、致突变性很强的环境激素类物 （LC-MS） 。除此之外，胶束电动毛细管色谱法 [8]
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质，可通过饮水、呼吸、皮肤接触等途径对人类和动 和傅里叶变换红外光谱法 也有少量报道。水体中
物产生恶劣影响 。邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、 PAEs的较为常用的预处理技术是固相萃取 [10] 和液
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邻苯二甲酸二甲酯（DMP） 、邻苯二甲酸二乙酯 液萃取 [11] 。而固相微萃取 [12] 、液相微萃取 [13] 、分散
（DEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、 液液微萃取 [14] 、搅拌棒吸附萃取 [15] 等预处理技术近
邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯 年来也得到了迅速发展。这些方法虽然在各个领域
（DBP） 是6种常见的增塑剂，被欧盟列为对人体和 都比较常用，但存在萃取溶剂用量大、选择性差，易
环境有害的优先污染物 。另外，PAEs很容易从基 对环境造成二次污染及回收率差等弊端。
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质中迁移出来并积聚在环境中 ，这在一定程度上 磁性纳米材料不仅具有超顺磁性和比表面积大
会对环境和人体健康构成威胁。 的优点，还具有制备方法简单、可重复利用、对环境
友好等优势，但由于其表面活性较高，在水体中易发

收稿日期：2024-02-28 生团聚，导致其稳定性大大降低，表面积剧减，吸附
基金项目：江西省大学生创新创业训练计划项目（S202313774 性能也随之下降。因此，在研究过程中，往往需要对
004，S202113774013） ；豫章师范学院高水平科研创新团队项目 其表面进行修饰，以提高磁性纳米颗粒的稳定性和
（YZTD202301）
分散性，改性后的磁性纳米颗粒可以较高选择性地
作者简介：黄琼，主要从事环境污染物检测研究工作
*通信作者：李良，副教授，博士，研究方向为环境功能材料的 吸附和积聚目标物。经各种改性材料修饰的Fe 3 O 4
研制与环境有毒有害物质的分析检测，565535121@qq.com 磁性纳米颗粒具有不同的物理化学性质，如磁性纳
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