Page 47 - 理化检验-化学分册2025年第三期
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黄 琼，等：基于磁性纳米复合材料的高效液相色谱-质谱法测定环境水体中6种邻苯二甲酸酯的含量
Fe 3 O 4 NPs，于80 ℃真空干燥10 h后保存。 取上述处理后的水样10 mL，用盐酸调节pH至
取Fe 3 O 4 NPs约750 mg置于250 mL圆底烧瓶中， 4. 5左右，加入磁性纳米复合材料Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -
加入水 12 mL和无水乙醇 120 mL，磁力搅拌分散 AMTS 20 mg，在室温下超声萃取20 min，并在外加
20 min后， 依次滴加氨水15 mL和正硅酸乙酯6 mL， 磁场作用下弃去上清液。用乙腈1 mL将残渣超声
在室温下连续搅拌12 h，得到黑色产物Fe 3 O 4 NPs@ 解吸10 min，经0. 45 µm水性滤膜过滤至进样瓶中，
SiO 2 。分别用乙醇和水重复洗涤6次以上，直至溶液 按照仪器工作条件测定。
pH约为7，于80 ℃真空干燥10 h。
2 结果与讨论
取AMTS 0. 1 mL置于100 mL三颈烧瓶中，用
DMF 40 mL溶解， 再加入Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 0. 5 g，在 2. 1 Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS的表征
110 ℃油浴中磁力搅拌反应8 h。冷却至室温后，得 对Fe 3 O 4 NPs进行了SEM表征，见图1。图1中可
到磁性纳米复合材料Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS。用 以观察到Fe 3 O 4 NPs整体形状为较规整的球形颗粒，
乙醇反复洗涤6次， 再用水反复洗涤6~7次，于80 ℃ 粒径在201~355 nm内，可满足纳米材料粒径大小的
真空干燥10 h。 要求。对Fe 3 O 4 NPs、Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 和Fe 3 O 4 NPs@
1. 3. 2 样品的采集及处理 SiO 2 -AMTS进行红外光谱表征，见图 2。图 2 中可
用洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶采集工业出厂水， 以观察到Si－O－Si特征峰（1 097 cm − 1 附近）与
取水样约50 mL，经0. 45 µm水性滤膜过滤后备用。 Si－OH特征峰（947 cm −1 附近）在Fe 3 O 4 NPs@SiO 2
图 1 Fe 3 O 4 NPs 的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of Fe 3 O 4 NPs
图 2 Fe 3 O 4 NPs、Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 与 Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS 的红外光谱图
Fig. 2 Infrared spectra of Fe 3 O 4 NPs, Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 and Fe 3 O 4 NPs@SiO 2 -AMTS
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