Page 54 - 理化检验-化学分册2025年第三期

张延平：QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量

氟硝草醚、肟菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、氯苯甲醚、 o， 进样口温度 280 ℃；进样体积 1 μL；进样方式为脉冲
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p'-三氯杀螨醇、乙螨唑的质量浓度均为100 mg · L ， 不分流进样；载气为高纯氦气；流量 1. 0 mL · min 。
甲氧滴滴涕的质量浓度为1 000 mg · L 。 柱升温程序：初始柱温 40 ℃，保持2 min；以30 ℃ · min
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单标准溶液：将单标准储备溶液用乙酸乙酯稀 的速率升温至200 ℃，保持1 min；再以12 ℃ · min
释成质量浓度均为10 mg · L −1 的单标准溶液，避光 的速率升温至280 ℃，保持2 min；以30 ℃ · min −1 的
置于−18 ℃的冰箱中。 速率升温至300 ℃，保持5 min。
乙腈、乙酸乙酯为色谱纯；乙酸、无水硫酸镁、 1. 2. 2 质谱条件
无水乙酸钠为分析纯；吸附剂N-丙基乙二胺 （PSA， 电子轰击（EI）离子源；离子源温度 280 ℃，四极
45 μm）、十八烷基硅烷键合硅胶（C 18 ，45 μm）；试验 杆温度 150 ℃，传输线温度 280 ℃；溶剂延迟时间
用水均为超纯水。 6 min；碰撞气为高纯氮气；碰撞气流量 1. 5 mL · min ；
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1. 2 仪器工作条件 电离能量 70 eV。数据采集模式为多反应监测
1. 2. 1 色谱条件 （MRM）模式。其他质谱参数见表1，其中“*”代表
HP-5MS UI色谱柱（30 m×0. 25 μm，0. 25 μm）； 定量离子对。
表1 质谱参数
Tab. 1 MS parameters

序号 农药 保留时间/min 离子对质荷比（m/z） 碰撞能量/eV
*
1 速灭磷 6. 724 127. 1/109. 1 ，127. 1/95. 0 10，15
*
2 氯苯甲醚 7. 120 191. 0/113. 1 ，191. 0/141. 1 15，5
*
3 o,p'-三氯杀螨醇 10. 208 139. 1/111. 1 ，251. 0/139. 1 15，10
*
4 p,p'-三氯杀螨醇 10. 828 139. 1/111. 1 ，251. 0/139. 1 15，15
*
5 二甲戊灵 11. 469 252. 1/162. 2 ，252. 1/161. 1 10，15
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6 杀扑磷 12. 164 145. 1/85. 2 ，145. 1/58. 2 5，15
*
7 杀虫畏 12. 422 328. 9/109. 1 ，330. 8/109. 1 20，25
*
8 三氟硝草醚 12. 825 190. 0/126. 0 ，190. 0/75. 2 10，25
*
9 乙酯杀螨醇 14. 108 139. 0/111. 1 ，251. 1/139. 1 15，20
*
10 肟菌酯 15. 625 116. 1/89. 2 ，131. 1/89. 2 15，35
*
11 戊唑醇 16. 231 250. 1/125. 1 ，250. 1/152. 9 25，10
*
12 亚胺硫磷 17. 290 160. 1/77. 0 ，160. 1/133. 0 30，15
*
13 联苯菊酯 17. 493 181. 2/165. 1 ，181. 2/166. 2 30，10
*
14 甲氧滴滴涕 17. 657 227. 0/212. 1 ，227. 0/168. 9，238. 1/223. 1 20，30，15
*
15 甲氰菊酯 17. 773 207. 9/181. 2 ，265. 1/210. 1 5，10
*
16 乙螨唑 17. 873 141. 1/113. 1 ，141. 1/63. 1 15，35
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17 高效氯氟氰菊酯 19. 691 197. 1/141. 1 ，197. 1/161. 1，181. 1/152. 1，181. 1/126. 9 15，5，30，30
*
18 腈苯唑 21. 326 129. 1/102. 0 ，198. 1/129. 1 15，5
*
19 氯氰菊酯 21. 746 163. 0/91. 1 ，163. 0/127. 1 15，5
*
20 苯醚甲环唑 23. 236 232. 1/265. 0 ，265. 0/202. 1 20，20
1. 3 试验方法 水浴中静置10 min。以转速6 000 r · min −1 离心5 min
1. 3. 1 样品前处理 后，取上清液8 mL置于装有1 000 mg无水硫酸镁+
称取5 g（精确到0. 01 g）锥栗样品置于50 mL塑 300 mg C 18 +300 mg PSA的15 mL离心管中，垂直
料离心管中，加入15 mL水，振荡摇匀，静置30 min。 涡旋振荡 5 min，以转速 6 000 r · min − 1 离心 5 min。
在离心管中加入1颗陶瓷均质子，加入15 mL体积比 取上清液2 mL，于35 ℃水浴中氮气吹至近干，加入
1∶99的乙酸-乙腈混合液， 置于冰水浴中，再加入6. 0 g 乙酸乙酯至1 mL，涡旋振荡混匀，过0. 22 µm有机
无水硫酸镁和2. 0 g无水乙酸钠，快速振荡摇匀，在冰 滤膜，滤液按照仪器工作条件测定。
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