Page 53 - 理化检验-化学分册2025年第三期

3

工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240106

QuEChERS- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定

锥栗中 20 种农药的残留量

张延平
（福建省林业科学研究院，福州350011）

摘 要：取5. 00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中，加入15 mL水，振荡摇匀，静置30 min。在
离心管中加入1颗陶瓷均质子，加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液，置于冰水浴中，再加入
6. 0 g无水硫酸镁和2. 0 g无水乙酸钠，快速振荡摇匀，冰水浴中静置10 min。离心5 min后，取上清
液8 mL置于装有1 000 mg无水硫酸镁+300 mg C 18 +300 mg N-丙基乙二胺（PSA）的15 mL离心管
中，涡旋振荡5 min，离心5 min。取上清液2 mL，于35 ℃水浴中氮气吹至近干，加入乙酸乙酯至1 mL，涡
旋振荡混匀，过0. 22 µm有机滤膜，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。
20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离，以电子轰击（EI）离子源电离，多反应监测（MRM）
模式检测，基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线，外标法定量。结果显示，20种农药的质量浓度在
−1
5~500 μg · L −1 内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0. 051~1. 4 μg · kg 。按
照标准加入法进行回收试验，回收率为79. 2%~97. 1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于8. 0%。
关键词： QuEChERS；锥栗；气相色谱-三重四极杆串联质谱法；农药残留
中图分类号：O653. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0287-07

锥栗（Castanea henryi）是我国南方主要的经济林 重现性差，能适用的目标化合物因性质结构受限。
树种之一，广泛分布于秦岭以及淮河以南的福建、浙 而QuEChERS前处理方法具有操作简单、 经济高效、
江、江西等14个省， 其中闽北和浙南有大面积人工林， 绿色安全等特点，被广泛应用在谷物、水果、蔬菜中
种质资源更加丰富，建瓯锥栗因其独特的品质而成为 多种农药残留量的检测中 [5-7] 。目前，尚未见对锥栗
福建省的地理标志性产品 。锥栗营养丰富，富含糖 中农药残留的检测报道。气相色谱-三重四极杆串
[1]
类，还含有脂肪、蛋白质、纤维及人体所需的矿质元 联质谱法相当于在气相色谱-质谱法的基础上将一
[2]
素，其口感软糯香甜，深受广大消费者的喜爱 。而 级质谱离子裂解获得二级质谱碎片，以降低背景基
锥栗在种植过程中不可避免地遭受病虫害的侵袭，各 质和噪声，提高检测的灵敏度 。鉴于此，本工作采
[8]
类杀虫剂、杀菌剂的施用使锥栗存在农药残留超标的 用QuEChERS对锥栗进行前处理，用基质匹配混合
风险，对消费者造成潜在的健康威胁。因此，建立快 标准溶液绘制工作曲线，以气相色谱-三重四极杆串
速、高效测定锥栗中农药残留量的方法很有必要。 联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量，外标
近年来，检测食用农林产品中农药残留的前处 法定量，以期了解锥栗中农药残留情况，为针对性开
理方法有固相萃取法、固相微萃取法、固相分散萃 展质量控制和质量评价提供技术和数据参考。
取法、基质分散萃取法、超临界流体萃取法、磁固相
1 试验部分
萃取法、液相微萃取法、加速溶剂萃取法、微波辅助
萃取法、超声波辅助萃取法、凝胶渗透色谱法等 [3-4] 。 1. 1 仪器与试剂
这些方法分析快速，准确度高、精密度好，但成本高、 7000D-8890型气相色谱-三重四极杆串联质谱联用
仪；B30002型电子天平；XM-80A型涡旋混合器；MTV-
收稿日期：2024-07-07 100型垂直涡旋混合仪；5804A型离心机；EV32型氮吹仪。
基金项目：福建省林业科研项目（2022FKJ23） ；福建省林业科技
单标准储备溶液：速灭磷、 p， p'-三氯杀螨醇、 杀扑
平台项目(闽林文[2023]24号)
磷、乙酯杀螨醇、戊唑醇、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、
作者简介：张延平，硕士，主要从事食用林产品质量安全检测及
相关科研工作，dqpgru@163. com 甲氰菊酯、联苯菊酯、亚胺硫磷、二甲戊灵、杀虫畏、三
• 287 •