Page 55 - 理化检验-化学分册2025年第三期

张延平：QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量

1. 3. 2 基质匹配的混合标准溶液系列的配制
按照1. 3. 1节处理空白样品，得到空白样品溶液。
取适量的各单标准溶液，混匀，用空白样品溶液逐级
稀释，配制成质量浓度分别为5，10，20，50，100，200，
500 μg · L −1 的基质匹配的混合标准溶液系列。

2 结果与讨论
2. 1 色谱行为
为了加快进样速率，降低衬管的过载程度，
选择脉冲不分流进样模式。采用SCAN模式对
图 2 加水量对 20 种农药平均回收率的影响
500 μg · L −1 的20种农药的混合标准溶液进行测定， Fig. 2 Effect of adding water amounts on average
分别获得每个目标化合物的母离子；然后采用产物离 recoveries of 20 pesticides
子模式找出母离子的碎片离子；最后通过质谱MRM 而降低基质对目标化合物的干扰 。因此，试验选
[9]
模式优化并确认碰撞能量。按照优化的仪器工作条 择的加水量为15 mL。
−1
件测定500 μg · L 基质匹配的混合标准溶液，20种 2. 3 盐析剂和除水剂的选择
农药均可获得较好的峰形和灵敏度，如图1所示。 目前，相关QuEChERS前处理试验一般会以
无水硫酸镁为除水剂，以无水乙酸钠为盐析剂来提
高样品中目标化合物的提取效率。初期试验发现，
当不添加无水硫酸镁和无水乙酸钠时，离心之后的
液液分层不明显，最终分取的上层液体氮气无法吹
至近干的状态，大约保持0. 5 mL，考虑到有水的存
在，不进一步讨论。试验以锥栗加标样品（加标量
为40 μg · kg −1 ）为研究对象，考察了在无水硫酸镁
质量恒定为6. 0 g，无水乙酸钠的用量分别为0，0. 5，
1. 0，1. 2，1. 5，1. 8，2. 0 g的条件下20种农药的平均
峰号1~20对应的农药名称同表1
- -1
图 1 500 µg·L 基质匹配的混合标准溶液的总离子流色谱图 回收率，如图3所示。
Fig. 1 Total ion chromatogram of 500 µg·L matrix matching
- -1
mixed standard solution
2. 2 加水量的选择
锥栗含有较高含量的糖分，前处理过程中需要
添加适量的水或缓冲溶液，使提取溶液形成均匀的
体系，以有利于目标化合物的提取。试验以锥栗
加标样品（加标量为 40 μg · kg − 1 ）为研究对象，以
20种农药平均回收率为指标，考察了加水量分别为
0，5，8，10，12，15，18 mL时农药提取效果的差异，
结果见图2。
由图2可知： 当不添加水时，20种农药的平均回
收率仅76. 8%；当加水量不小于12 mL时，20种农
药的平均回收率增长趋于平稳；当加水量为15 mL 图 3 无水硫酸镁和无水乙酸钠的用量对 20 种农药平均回收率的影响
时，20种农药的平均回收率最大，为89. 6%。20种 Fig. 3 Effect of amounts of magnesium sulfate anhydrous and
农药的平均回收率随着加水量的提高而提高，说明 sodium acetate anhydrous on average recoveries of 20 pesticides
加水有利于农药的溶出，有利于提升萃取效率；此 由图3可知：在无水硫酸镁的质量保持不变的前
外，溶出的糖分也可在下一步净化试验中被去除，进 提下，20种农药的平均回收率随着无水乙酸钠用量

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