Page 119 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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李亚茹,等:离子色谱-脉冲安培检测器法同时测定酵母发酵液中4种糖类物质的含量






















                                  图 1 氢氧化钠溶液-水体系和氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液-水体系作流动相时的色谱图
                          Fig. 1 Chromatograms with sodium hydroxide solution-water system and sodium hydroxide solution-sodium
                                               acetate solution-water system as mobile phases
                                                 表2 线性参数、检出限和测定下限
                                Tab. 2 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
                   化合物       线性范围ρ/(mg · L −1 )   线性回归方程            相关系数        检出限ρ/(mg · L  −1 )  测定下限ρ/(mg · L −1 )
                   半乳糖           0. 025~0. 50   y=4. 179x+0. 028 00  0. 999 8        0. 01           0. 03
                   葡萄糖           0. 50~10. 00    y=3. 308x+2. 893    0. 995 2        0. 01           0. 03
                   蔗糖            0. 25~5. 00    y=1. 034x+0. 029 00  0. 999 7        0. 03           0. 10
                   果糖            0. 15~3. 00   y=0. 865 0x+0. 035 00  0. 999 3       0. 02           0. 07

              2. 3. 2 精密度和回收试验                                  RSD 分别为 1. 5%,4. 2%,3. 1%,2. 3%,表明方
                  按照试验方法对同一酵母发酵液样品进行 6 次                        法具有良好的重复性。对上述酵母发酵液样品进
              平行测定,计算各糖类物质测定值的相对标准偏差                            行 3 个浓度水平的加标回收试验,每个加标浓度水
             (RSD),所得半乳糖、葡萄糖、蔗糖和果糖的测定                           平重复测定 6 次,计算回收率和测定值的 RSD,结
              值分别为4. 06,338. 22,136. 91,71. 78 mg · kg   − 1 ,  果见表3。
                                                 表3 精密度和回收试验结果 (n=6)
                                         Tab. 3 Results of tests for precision and recovery (n=6)
                  化合物       加标量m/µg      回收率/%       RSD/%        化合物       加标量m/µg      回收率/%        RSD/%
                  半乳糖          1. 60       106         2. 3        蔗糖          54. 8       95. 1       4. 2
                               2. 00       108         2. 8                    68. 0      100          3. 8
                               2. 40       105         4. 1                    81. 6      102          4. 7
                  葡萄糖        136. 00       108         4. 4        果糖          28. 0       93. 6       3. 6
                             170. 00       108         3. 8                    36. 0      106          3. 0
                             204. 00       108         8. 0                    44. 0      106          3. 0
              2. 4 样品分析                                         代表两组样品结果差异不显著(p>0. 05),不同字母
                  按照试验方法分析15批不同菌种酵母发酵上清                         表示两组样品差异显著(p<0. 05),ab表示与其他两
              液[3组样品,包括5批高蛋白酵母发酵(标记为高蛋                          组的结果差异都不显著。
              白-1、高蛋白-2、高蛋白-3、高蛋白-4、高蛋白-5)上                          结果显示:无糖酵母发酵上清液中4种糖类物质
              清液、5批高糖酵母发酵 (标记为高糖-1、高糖-2、高                       的含量明显低于高糖酵母发酵上清液中的,说明4种
              糖-3、高糖-4、高糖-5)上清液和5批无糖酵母发酵                        糖类物质的含量与菌种及发酵工艺有一定的相关性;
             (标记为无糖-1、无糖-2、无糖-3、无糖-4、无糖-5)                      无糖酵母发酵上清液中半乳糖的含量低于高蛋白酵
              上清液],结果如图2所示。每组样品的正上方标识                           母发酵上清液中的,其他3种糖类物质的含量与高蛋
              的字母a、b、ab代表各组样品结果的差异,相同字母                         白酵母发酵上清液中的无显著性差异(p>0. 05);高
                                                                                                      •   1313   •
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