Page 75 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx230009

正己烷浸提-气相色谱-质谱法测定人工晶状体中 5 种

小分子物质的含量

1*
徐柏杨 ，郭采妮 ，刘子琪 ，付步芳 ，付海洋 1
3
3
1,2
（1. 中国食品药品检定研究院，北京 102629；2. 北京航天航空大学 材料科学与工程学院，北京 100191；

3. 中国药科大学 药学院，南京 211198）
摘 要：采用题示方法测定具有代表性的市售亲水性丙烯酸酯类人工晶状体产品中5 种小分
子物质甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸乙氧基乙酯（EOEMA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯
（EGDMA）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）、2-[3-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羟苯基]甲基
丙烯酸乙酯（UVE）的含量。将人工晶状体样品于（60±2） ℃干燥至恒重，分取约0. 2 g，加入浸提溶
剂正己烷160 mL，于70 ℃索氏浸提，浸提速率为5次 ·h −1 ，共浸提5 h。取全部浸提液，蒸发至近干，
用正己烷定容至10 mL，所得完全浸提液采用气相色谱-质谱法分析。取上述样品的原料晶胚约1. 1 g，
加入11 mL正己烷，于（35±2） ℃（模拟人眼部温度）静置72 h，取出原料晶胚，所得溶出浸提液采用
气相色谱-质谱法分析。在色谱分析中，以SH-Rxi-5MS色谱柱为固定相，在初始柱温80 ℃、柱升温
速率10 ℃ · min −1 和15 ℃ · min −1 、进样口温度250 ℃、进样量1 μL条件下高压进样；在质谱分析中，
以电子轰击离子（EI）源电离，选择离子监测模式检测，外标法定量。结果显示：5种小分子物质的质
量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0. 001~0. 008 mg · L −1 ；按照标准加
入法进行回收试验，回收率为90. 3%~111%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5. 0%。方法用于
实际样品的分析，完全浸提液中除UVE外其他4种小分子物质的含量均小于溶出浸提液中的；溶出
浸提液中UVE的含量明显高于其他4种小分子物质的， 推测UVE为物理掺杂入原料晶胚。
关键词： 气相色谱-质谱法；人工晶状体；小分子物质；正己烷；浸提
中图分类号：O657. 63；R917 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1269-06

[3-4]
人工晶状体是一种由合成高分子材料制备而成 为甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA） 、甲基丙烯酸
的持久接触类医疗器械 ，主要用于治疗白内障等 乙氧基乙酯（EOEMA） 、二甲基丙烯酸乙二醇
[1]
[5-6]
[7-9]
眼部疾病。人工晶状体植入体内后，与人体组织和 酯（EGDMA） 、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯
-
体液长期接触，其中的可能对人体有害的小分子物 （TMPTMA） [10-11] 、-[3-（2H-苯并三唑-2-基）4-羟苯
2
质会沥滤下来进入人体 ，产生健康威胁。由于国 基]甲基丙烯酸乙酯 （UVE）。其中，HEMA、EOEMA、
[2]
内对人工晶状体产品中小分子物质含量测定的相关 EGDMA为合成丙烯酸酯单体，TMPTMA为工艺过
标准（如YY/T 0290《眼科光学 人工晶状体》）尚不 程中添加的交联剂，UVE为工艺过程中添加的紫外
[2]
完善 ，建立与产品相适应的人工晶状体中小分子 吸收剂。以上5种小分子物质均可在极性较低的正
物质的分析方法十分必要。 己烷中溶解 [12] ，因此本工作采用正己烷浸提这5种小
目前，常用的亲水性丙烯酸酯材质的人工晶 分子物质，气相色谱-质谱法 （GC-MS）测定，并对完
状体可能沥滤出的小分子物质主要有 5 种，分别 全浸提和溶出浸提结果进行了比对。

1 试验部分
收稿日期：2023-06-29 1. 1 仪器与试剂
基金项目：华南生物医用材料与植入器械创新示范基地项目
GCMS-TQ8050NX 型气相色谱 - 质谱联用
(2017YFC1105000)
仪；CP225D型电子天平；Multivapor P-12型平行蒸
作者简介：徐柏杨，硕士，主要从事医疗器械检测工作
发仪。
*通信联系人。fubufang@nifdc.org.cn
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