Page 77 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

徐柏杨，等：正己烷浸提-气相色谱-质谱法测定人工晶状体中5种小分子物质的含量

用高压进样方式使样品快速进入仪器。为保证响应 离子作为定性离子，详见表2。
时间较短的小分子物质的色谱峰能够与溶剂响应峰 2. 3 标准曲线、检出限和测定下限
分开，设置了较低的色谱柱初始温度。为缩短检测 按照仪器工作条件测定混合标准溶液系列，以
总时长，设置了较快的色谱柱升温速率。经过优化， 各小分子物质的质量浓度为横坐标，对应的峰面积
确定的色谱条件见1. 2. 1节。 为纵坐标绘制标准曲线 [15-16] ，线性范围、线性回归方
2. 2. 2 质谱条件 程、相关系数见表3。
采用全扫描模式扫描混合标准溶液，选择丰度 以3，10倍信噪比（S/N）计算检出限（3S/N）和
最高的离子作为定量离子，丰度较高且m/z较大的 测定下限（10S/N） ，结果如表3所示。
[17]
表3 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 3 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
小分子物质 线性范围ρ/(mg · L ） 线性回归方程 相关系数 检出限ρ/(mg · L −1 ） 测定下限ρ/(mg · L ）
−1
−1
5
HEMA 0. 400~6. 395 y=4. 222×10 x−3. 238×10 4 0. 999 5 0. 001 0. 004
5 4
EOEMA 0. 123~1. 965 y=5. 383×10 x−1. 488×10 0. 999 6 0. 003 0. 009
6 4
EGDMA 0. 330~5. 280 y=1. 146×10 x−2. 133×10 0. 997 9 0. 003 0. 010
5 5
TMPTMA 0. 418~6. 680 y=4. 521×10 x−1. 471×10 0. 994 4 0. 003 0. 010
4
UVE 0. 525~8. 400 y=9. 362×10 x−2. 265×10 4 0. 998 9 0. 008 0. 030
2. 4 精密度和回收试验 （RSD），结果如表4所示。
按照试验方法对样品进行低、中、高3个浓度水 由表4可知，种小分子物质的回收率为90. 3%~
5
平的加标回收试验，每个浓度水平平行测定6次，计 111%，测定值的RSD均小于5. 0%，说明方法的准确
算各小分子物质的回收率和测定值的相对标准偏差 度和精密度较好，能够满足实际样品的定量检测要求。
表4 精密度和回收试验结果（n=6）
Tab. 4 Results of tests for precision and recovery（n=6）
低浓度水平 中浓度水平 高浓度水平
小分子物质 加标量 ρ/ 加标量 ρ/ 加标量 ρ/
回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/%
−1 −1 −1
(mg · L ） (mg · L ） (mg · L ）
HEMA 0. 799 98. 6 2. 5 3. 997 96. 4 2. 1 5. 642 90. 3 1. 7
EOEMA 0. 246 98. 9 1. 2 1. 228 99. 7 0. 74 1. 733 93. 5 0. 60
EGDMA 0. 660 103 0. 94 3. 300 101 0. 75 4. 792 94. 5 0. 61
TMPTMA 0. 835 90. 3 1. 2 4. 175 102 1. 3 6. 042 96. 0 1. 0
UVE 1. 050 111 0. 25 5. 250 108 0. 24 8. 000 101 0. 20
2. 5 样品分析 质，但是人工晶状体产品说明书提供的UVE 的质
按照试验方法分析实际样品，5种小分子物质 量分数约 0. 5%，小于其他 4种小分子物质的，推测

的完全浸提液和溶出浸提液的选择离子色谱图如 紫外吸收剂UVE与人工晶状体材料中大分子间不
图1所示。 是以化学键结合，而是物理混合，因此在长时间浸
由图1可知，以正己烷作为浸提溶剂时，完全浸 泡后UVE更容易溶出到浸提液中。
提所得的小分子物质更多，且共存物质不干扰测定。 本工作采用GC-MS测定人工晶状体中5种小分
样品中5种小分子物质的检测结果如表5所示。 子物质的含量，并对检测条件进行了优化。在优化的
由表 5 可知：完全浸提液中除UVE外其他 4 种 检测条件下，5种小分子物质的线性关系较好、检出
小分子物质的含量均大于溶出浸提液中的，说明高 限较低，且方法的准确度较好、精密度较高，能够用
浸提温度下浸提有助于提升浸提效果；在 4 组溶出 于亲水性人工晶状体中5种主要小分子物质的含量
浸提液中，UVE的含量明显高于其他4种小分子物 测定。

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