Page 81 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240393

高效液相色谱法测定涂料中 3 种含氟烷基丙烯酸酯

化合物的含量

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李支薇 ，张兰兰 ，李 勇 ，钟 琳 ，秦宇媚 1
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（1. 广电计量检测集团股份有限公司，广州 510700；2. 中车长春轨道客车股份有限公司，长春 130062；

3. 广东省大湾区华南理工大学聚集诱导发光高等研究院， 广州 510700）
摘 要：取2. 000 g涂料样品，加入15 mL乙腈，涡旋30 s，于30 ℃超声萃取40 min。冷却至室温，
用乙腈定容至20 mL。分取1 mL，过0. 22 μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，在ZORBAX SB-Aq
色谱柱上以不同体积比的乙腈和水的混合溶液梯度洗脱分离3种含氟烷基丙烯酸酯化合物（FTAs）
全氟辛基乙基丙烯酸酯(8∶2 FTA)、全氟癸基乙基丙烯酸酯(10∶2 FTA)和全氟己基乙基丙烯酸酯(6∶2
FTA)，外标法定量。结果显示，3种FTAs的质量浓度在0. 2~5. 0 mg · L −1 内和峰面积呈线性关系，
检出限（3S/N）为0. 27~0. 34 mg · kg −1 。按照标准加入法进行回收试验，回收率为93. 5%~109%，
测定值的相对标准偏差（n=6）为0. 50%~4. 7%。方法用于10款涂料样品的分析，在2款样品中检
出了8∶2 FTA，检出量分别为226. 7 mg · kg −1 和4. 1 mg · kg −1 。
关键词： 含氟烷基丙烯酸酯化合物；高效液相色谱法；涂料
中图分类号：O657. 72 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1275-05

含氟烷基丙烯酸酯化合物（FTAs）是一类重要 100和国家标准GB/T 18885—2020《生态纺织品技
的化学中间体，独特的长链氟烷基结构使其兼具了 术要求》均对 6∶2 FTA、8∶2 FTA和 10∶2 FTA等
有机氟和丙烯酸酯的特性。FTAs具有稳定性高、 FTAs的使用做出了明确的限制 [14-15] 。
耐热性好、憎水憎油性等特点，常作为表面活性剂、 FTAs的制备以及性能提升等方面的研究较
整理剂、防水防污剂等广泛应用于纺织、皮革、光纤 多，而关于其测定方法的研究甚少，目前仅纺织品
涂料、金属防污涂料、光学材料等领域 [1-5] 。然而， 中FTAs监控以及FTAs合成过程的质量控制等特
FTAs对生态环境和人体健康具有潜在风险。研究 定领域有FTAs测定方法的报道 [5，16-19] ，缺乏涂料
表明，FTAs在环境条件下可以降解生成全氟辛酸 等产品中FTAs的测定方法的研究报道。已报道的
（PFOA）和全氟己酸（PFHxS）等持久性全氟化合 FTAs测定方法主要有气相色谱法 （GC） [5，16] 、气相
物，这些降解产物在水、空气、土壤和污泥等多种 色谱-质谱联用法 （GC-MS） [17-19] 以及气相色谱-串
环境介质中已被检测到 [6-10] 。全氟辛基乙基丙烯酸 联质谱法（GC-MS/MS） ，但这些方法存在前处理
[19]
酯(8∶2 FTA)和全氟癸基乙基丙烯酸酯(10∶2 FTA) 时间长，需要衍生化处理 [18-19] 等缺点。液相色谱法
已被《斯德哥尔摩公约》列为新型持久性有机污染 具有样品前处理相对简便、适用性范围广等特点，在
物 [11] ，全氟己基乙基丙烯酸酯(6∶2 FTA)因其潜在的 测定全氟类化合物方面已取得良好应用效果 [20] 。因
生理毒性被欧洲化学品管理局（ECHA）的欧盟社区 此，本工作通过优化前处理及色谱条件，提出了同时
滚动行动计划（CoRAP） 纳入关注物质清单 [10，12-13] 。 测定涂料中3种FTAs含量的高效液相色谱法，可为

为降低上述FTAs对环境和人类健康的潜在影响， 进一步开展涂料中FTAs的监测和管控工作提供技
国际环保纺织和皮革协会的OEKO-TEX Standard 术基础。

收稿日期：2024-06-14 1 试验部分
基金项目：广州市青年科技人才托举工程项目（QT20230101322）
1. 1 仪器与试剂
作者简介：李支薇，高级工程师，硕士，主要从事有害物质分析
LC-20A型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测
方法研究
*通信联系人。zhangll2@grgtest.com 器（DAD）；2300 HT型超声波清洗器；XA205DU型
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