Page 83 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

李支薇，等：高效液相色谱法测定涂料中3种含氟烷基丙烯酸酯化合物的含量

1—6∶2 FTA; 2—8∶2 FTA; 3—10∶2 FTA
图 1 不同梯度洗脱程序下 3 种 FTAs 的色谱图
Fig. 1 Chromatograms of the 3 FTAs under different gradient elution procedures

2. 2 前处理条件的选择 拖尾。因此，试验选择乙腈作为萃取溶剂。
2. 2. 1 萃取溶剂 2. 2. 2 萃取温度和萃取时间
FTAs溶于多种有机溶剂，试验考察了乙腈、甲 试验进一步考察了萃取温度（30，40，50，60，
醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷等5种萃取溶剂对目 70 ℃） 及萃取时间（10，20，30，40，50，60，70 min）
标化合物萃取效率的影响，结果如图2所示。 对目标化合物萃取效果的影响。结果表明，在
30~70 ℃的萃取温度内，3种目标化合物的回收率
均在 80. 0%以上，说明萃取温度对 3 种FTAs的萃
取效果影响不显著；在 10~70 min的萃取时间内，
目标化合物的回收率随萃取时间延长而增大，并在
40 min时达到最大，之后趋于稳定。因此，试验选择
的萃取温度为30 ℃， 萃取时间为40 min。
2. 3 方法学考察
2. 3. 1 标准曲线、检出限和测定下限

图 2 不同萃取溶剂下 3 种 FTAs 的回收率 按照色谱条件测定混合标准溶液系列，以各目
Fig. 2 Recoveries of the 3 FTAs with different extraction solvents 标化合物的质量浓度为横坐标，其对应的峰面积为
由图2可知，5种萃取溶剂中使用乙腈时所得的 纵坐标绘制标准曲线。结果显示，各目标化合物的
3种目标化合物的回收率最高，均达到85. 0%以上， 质量浓度均在0. 2~5. 0 mg · L −1 内和峰面积呈线性
而使用甲醇、四氢呋喃、丙酮时所得的回收率均低 关系，线性回归方程和相关系数见表1。
于70. 0%，使用二氯甲烷时所得的回收率虽然大于 以3，10倍信噪比（S/N）对应的质量浓度计算
70. 0%，但是3种目标化合物的色谱峰均存在明显 检出限（3S/N）和测定下限（10S/N），结果见表1。

表1 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 1 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
化合物 线性回归方程 相关系数 检出限w/(mg · kg −1 ) 测定下限w/(mg · kg −1 )
4 3
6∶2 FTA y=3. 669×10 x+1. 187×10 0. 999 9 0. 27 0. 93
4 3
8∶2 FTA y=3. 434×10 x+1. 235×10 0. 999 8 0. 28 0. 93
4 3
10∶2 FTA y=1. 304×10 x+1. 440×10 0. 999 8 0. 34 1. 14
由表 1 可 知，3 种 FTAs 的检出限为 0. 27~ 的目标化合物，按照试验条件进行测定，每个浓度水
0. 34 mg · kg −1 。 平平行测定6次， 计算回收率和测定值的相对标准偏
2. 3. 2 精密度和回收试验 差（RSD），结果见表2。
选用不含目标化合物的样品作为空白基质，分 由表2可知，3个浓度水平下的3种FTAs的回
−1
别加入低、中、高等3个浓度水平(2，10，50 mg · kg ) 收率为 93. 5%~109%，测定值的RSD为 0. 50%~
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