Page 88 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

曾 婷，等：QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法测定豇豆制品中69种农药的残留量

表1(续)
序号 农药 保留时间/min 定量离子对质荷比(m/z) 定性离子对m/z 碰撞能量/eV

12 甲拌磷砜 13. 48 199. 0/143. 0 125. 0/97. 0 10，5
13 倍硫磷 13. 55 278. 0/109. 0 245. 3/125. 0 15，12
14 三唑酮 13. 68 208. 0/111. 0 208. 0/126. 7 20，12
15 水胺硫磷 13. 70 136. 0/69. 0 121. 1/65. 0 30，10
16 甲基异硫磷 13. 90 241. 1/121. 1 199. 0/65. 0 20，34
17 氟虫腈硫醚 13. 91 412. 0/254. 9 351. 0/255. 0 33，18
18 氟虫腈 14. 19 368. 8/214. 9 366. 9/212. 9 30，28
19 三唑醇 14. 40 168. 2/70. 0 112. 0/57. 6 10，8
20 腐霉利 14. 40 283. 0/96. 1 95. 9/53. 0 8，16
21 多效唑 14. 87 236. 0/125. 0 125. 0/89. 0 12，16
22 己唑醇 15. 23 231. 0/175. 0 213. 9/123. 5 10，28
23 丙溴磷 15. 32 336. 9/266. 9 296. 7/268. 9 12，10
24 氟虫腈砜 15. 35 382. 9/213. 0 382. 9/241. 0 36，12
25 腈菌唑 15. 47 179. 0/90. 0 179. 0/125. 0 28，14
26 醚菌酯 15. 52 130. 9/130. 1 116. 0/62. 9 10，24
27 溴虫腈 15. 69 248. 9/112. 0 136. 9/102. 0 24，12
28 倍硫磷亚砜 15. 95 125. 0/47. 0 109. 0/79. 0 14，8
29 倍硫磷砜 16. 06 309. 9/105. 0 135. 9/92. 0 10，10
30 三唑磷 16. 34 172. 1/77. 1 161. 0/105. 7 25，12
31 丙环唑 16. 74 172. 9/74. 0 172. 9/109. 0 38，26
32 戊唑醇 17. 15 250. 0/125. 0 125. 0/89. 0 20，16
33 增效醚 17. 25 176. 1/103. 1 176. 1/117. 0 22，18
34 异菌脲 17. 60 314. 0/56. 0 314. 0/245. 0 22，12
35 联苯菊酯 17. 74 181. 0/165. 9 165. 1/163. 6 10，24
36 甲氰菊酯 17. 83 181. 0/126. 8 97. 1/55. 1 28，6
37 氯氟氰菊酯 18. 70 207. 9/180. 9 180. 9/152. 0 8，22
38 哒螨灵 19. 69 147. 1/117. 1 147. 1/119. 1 20，8
39 氯氰菊酯 20. 48 180. 9/152. 1 163. 0/91. 1 20，12
40 吡唑醚菌酯 21. 37 164. 0/132. 1 132. 0/51. 1 10，35
41 苯醚甲环唑 21. 76 323. 0/265. 0 265. 0/138. 9 16，36

5
1. 2. 2 LC-MS/MS条件 气压力2. 76×10 Pa，碰撞气压力5. 52×10 Pa，雾
4
5
1）色谱条件 ACQUITY UPLC BEH C 18 色谱 化气压力 2. 76×10 Pa，辅助气压力 2. 76×10 Pa；
5
柱（50 mm×2. 1 mm，1. 7 μm）；柱温40 ℃；进样量 喷雾电压5 500 V。其他质谱参数见表2，其中“*”
1 μL；流动相A为含 0. 01%（体积分数，下同）甲 代表定量离子。
酸的 5 mol · L − 1 乙酸铵溶液，B为含 0. 01%甲酸 1. 3 试验方法
的甲醇溶液；流量0. 3 mL · min −1 。梯度洗脱程序： 将酸豆角、干豆角样品用粉碎机粉碎后，取10 g
0~1. 5 min，B由10%升至50%；1. 5~3. 0 min，B 酸豆角样品(精确至0. 01 g)置于50 mL塑料离心管
由50%升至90%，保持2. 0 min；5. 0~5. 1 min，B由 中，干豆角样品则分取 5 g（精确至0. 01 g）并加入
90%跳转至10%，保持0. 9 min。 5 mL水。加入10 mL乙腈，涡旋提取2 min，再加入
2）质谱条件 电喷雾离子 （ESI）源，正离子 1颗陶瓷均质子和一个QuEChERS萃取盐包，涡旋
（ESI ）模式；离子源温度400 C；MRM模式；气帘 提取2 min，以9 500 r · min −1 转速离心2 min。收集
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