Page 89 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

曾 婷，等：QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法测定豇豆制品中69种农药的残留量

表2 28种农药的质谱参数
Tab. 2 MS parameters of the 28 pesticides
序号 农药 保留时间/min 母离子m/z 子离子m/z 碰撞能量/eV 去簇电压/V
*
1 霜霉威 1. 33 189. 0 102. 0 ，74. 0 24，34 70
*
2 灭多威 1. 54 163. 0 88. 0 ，106. 0 12，14 38
*
3 噻虫嗪 1. 60 292. 0 211. 0 ，181. 0 16，30 30
*
4 吡虫啉 1. 84 256. 1 175. 0 ，209. 0 27，22 45
*
5 噻虫胺 1. 87 250. 0 169. 1 ，132. 0 17，21 35
*
6 3-羟基克百威 1. 99 238. 0 181. 0 ，163. 0 16，18 70
*
7 啶虫脒 1. 99 223. 0 126. 0 ，99. 0 28，60 65
*
8 多菌灵 2. 12 192. 0 160. 0 ，132. 0 25，41 80
*
9 甲基硫菌灵 2. 51 343. 0 151. 0 ，311. 0 26，15 60
*
10 克百威 2. 57 222. 1 165. 0 ，123. 1 16，29 70
*
11 氯虫苯甲酰胺 2. 97 483. 9 452. 9 ，285. 9 25，19 45
*
12 嘧菌酯 3. 02 404. 1 372. 0 ，344. 1 20，34 80
*
13 嘧霉胺 3. 14 200. 0 183. 0 ，168. 0 33，40 30
*
14 啶酰菌胺 3. 14 343. 0 307. 0 ，140. 0 28，27 100
*
15 烯酰吗啉 3. 20 388. 1 301. 0 ，165. 0 29，43 105
*
16 虫酰肼 3. 39 353. 1 133. 1 ，297. 1 24，11 35
*
17 氟硅唑 3. 39 316. 0 247. 1 ，165. 0 26，37 50
*
18 除虫脲 3. 40 311. 0 158. 0 ，141. 2 20，49 45
*
19 灭幼脲 3. 47 309. 0 156. 0 ，139. 0 18，40 50
*
20 咪鲜胺 3. 57 376. 2 308. 0 ，266. 0 15，22 20
*
21 茚虫威 3. 60 528. 0 293. 0 ，149. 0 18，23 50
*
22 乙拌磷 3. 61 275. 1 89. 0 ，61. 0 17，46 20
*
23 硫线磷 3. 63 271. 0 159. 0 ，131. 0 19，31 40
*
24 喹禾灵 3. 72 373. 1 299. 0 ，271. 0 25，34 50
*
25 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 3. 75 886. 5 82. 0 ，158. 1 110，41 50
*
26 唑虫酰胺 3. 78 384. 1 197. 0 ，171. 0 35，33 40
*
27 噻嗪酮 3. 79 306. 2 201. 1 ，116. 2 17，22 60
*
28 阿维菌素 4. 20 895. 5 751. 5 ，449. 0 57，64 195
上清液，置于QuEChERS净化管中，涡旋1 min，以 测对象，试验比较了分别以农药残留检测中常用的
9 500 r · min −1 转速离心2 min。分取1 mL上清液， 3种提取溶剂乙酸乙酯、丙酮和乙腈提取时69种农药
过0. 22 μm有机滤膜，滤液用LC-MS/MS分析；取 的回收率和不同回收率范围内的检出率（各回收率
1 mL上清液，于40 ℃氮吹至近干，加入1 mL丙酮， 范围内的农药数占总农药数的百分比），结果见表3。
由表3可知，乙腈所得的回收率结果相对较好，
涡旋30 s，过0. 22 μm有机滤膜，滤液用GC-MS/MS
分析。 乙酸乙酯和丙酮的不佳。这是由于：乙酸乙酯几乎
不溶于水，对啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺等极性较大的
2 结果与讨论
农药提取效果较差；丙酮和水互溶，但是盐析作用不
2. 1 提取溶剂种类和用量的选择 能使丙酮相与水相分离，导致色素被提取出来，干扰

以阴性加标样品（加标量0. 050 mg · kg −1 ）为待 测定结果，导致个别农药回收率不理想；乙腈也和水
• 1283 •