Page 94 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx220788

冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中

N-甲基吡咯烷酮的含量

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王 颖 ，边照阳 ，王庆华 ，包 毅 ，何 屹 ，缪昊天 ，范子彦 ，唐纲岭 1
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（1. 国家烟草质量监督检验中心，郑州 450001；2. 云南中烟工业有限责任公司，昆明 650231；

3. 四川三联新材料有限公司， 成都 610000）
摘 要：提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮（NMP）含
量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨，取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中，加入1 mL三
乙酸甘油酯，再加入1 g·L −1 NMP-d 9 内标溶液100 µL，在HP-INNOWAX色谱柱上按照柱升温程
序分离，质谱分析采用选择离子监测（SIM）模式，基质匹配法定量。结果表明，NMP的质量分数在
−1
5~500 mg · kg −1 内和NMP与内标峰面积之比呈线性关系，检出限（3S/N）为1. 07 mg · kg 。按照标
准加入法进行回收试验，回收率为98. 8%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2. 0%。方法
用于36个食品包装纸样品的分析， 其中15个样品中检出NMP，检出量为26. 3~351. 0 mg · kg 。
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关键词： 冷冻研磨；顶空；气相色谱-质谱法；食品包装纸； N-甲基吡咯烷酮
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1288-05

N-甲基吡咯烷酮 （NMP）是一种沸点高（202 ℃） 主要是顶空分析法 [11-12] ，但对于较高沸点的NMP，
的含氮杂环化合物，其溶解性好，稳定，广泛应用于 顶空温度低于100 ℃时的测定灵敏度较差 [13] ，且目前
工业和日化产品生产中 ，但NMP对环境和生物体 没有关于顶空分析法测定食品包装纸样品中NMP
[1]
[2]
健康存在一定的危害 ，相关研究主要集中在NMP 含量的报道。本工作在冷冻研磨样品后，以顶空-气
在人体内的代谢、急性毒性和生殖毒性等方面 [3-5] 。 相色谱-质谱法测定食品包装纸中NMP的含量，采
美国加州环境健康危害评估办公室发布的65号提 用基质匹配法定量，有效消除了基质效应。
案已将NMP列入危害物清单，欧洲化学品管理署
1 试验部分
（ECHA）发布的文件及欧盟《关于化学品注册、评
估、许可和限制的法规》（简称REACH）确立的高 1. 1 仪器与试剂
度关注物清单也纳入了NMP，同时对其适用范围 Agilent 7697A-7890/5977A型顶空-气相色谱-
及限量进行规定 。国际环保纺织协会最新发布的 质 谱 联用仪；AE163型电子天平 （精确至0. 1 mg）；
[6]
Oeko-Tex Standard 100 中关于NMP的限量已经降 SPEX6970型冷冻研磨仪， 配6785样品瓶。

至500 mg · kg −1 ，并且纺织品、织物、皮革等轻工产 NMP标准储备溶液：称取适量的NMP，用乙醇
品行业关于NMP的测定标准及研究呈增长态势 [7-9] 。 溶解并定容，配制成质量浓度为10 g · L −1 的NMP
食品包装纸种类繁多，与人类生活密切相关，生 标准储备溶液，于4 ℃避光保存。
产中会用到多种溶剂，对其中的NMP的测定具有重 NMP-d 9 内标溶液：称取适量的NMP-d 9 ，用乙醇
要意义。关于纸张中NMP的提取方法只有溶剂萃 溶解并定容，配制成质量浓度为1 g·L −1 的NMP-d 9
取法 [10] ，但是该方法中使用的萃取溶剂（乙醇）会萃 内标溶液，于4 ℃避光保存。
取出印刷纸中的大量油墨，直接进样将污染仪器，同 NMP标准溶液系列： 取适量的NMP标准储备溶液，
时基质效应会影响测定结果。溶剂残留的分析方法 用三乙酸甘油酯逐级稀释，配制成质量浓度为5，10，
50，100，200，400，500 mg · L −1 的NMP标准溶液系列。
收稿日期：2023-03-11
NMP、NMP-d 9 的纯度均大于98%；1，4-丁二醇、
作者简介：王颖，高级工程师，硕士，主要研究方向为烟草、烟用
N， N-二甲基乙酰胺-d 9 的纯度均大于99%；乙醇、三
材料化学成分检测
*通信联系人。jacky_yibao@hotmail.com 乙酸甘油酯均为色谱纯；食品包装纸样品均购自当地
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