Page 99 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx220861

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

高砷铅烟灰中铟的含量

李 立，武明丽
（1. 广东省矿产应用研究所，韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，韶关 512026）

摘 要：提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高砷铅烟灰中铟含量的方
法。取0. 10~0. 15 g样品置于250 mL烧杯中，加少量水润湿，加入5 mL盐酸在200 ℃电热板上溶解

2 min，加入15 mL硝酸， 在200 ℃电热板上浓缩至10 mL，冷却后，加入10 mL 1. 5 g · L −1 铬内标溶液，
用水定容至200 mL，在325. 606 nm处测量铟的发射强度，在267. 716 nm处测量铬内标的发射强度。

结果表明，铟的质量浓度在5~40 mg · L −1 内与对应的发射强度与内标发射强度比呈线性关系，检出
限（3s）为0. 002 0%；4个样品的精密度试验所得测定值的相对标准偏差（n=11）均小于1. 5%；对实
际样品进行加标回收试验，回收率为99. 2%~101%；采用标准加入法进行验证，测定值和本方法的
基本一致。
关键词： 电感耦合等离子体原子发射光谱法；高砷铅烟灰；铟；内标法
中图分类号：O657. 31 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1293-04

铟是一种稀有金属，在自然界中含量极少 ，被 标，ICP-AES测定高砷铅烟灰中铟的含量。该方法
[1]
许多国家称为21世纪的 “关键矿产资源” 。铟在 不仅避免了酸度、介质、共存离子的干扰，也避免了
[2]
[3]
地壳中的丰度很低 ，我国生产铟的材料主要来自 盐类基体带来的影响，另外采用的内标法操作简便，
炉渣、浸出渣、溶液、烟尘、合金、阳极泥等 。烟尘 减少了仪器漂移带来的误差。
[4]
灰中有一种高砷铅烟灰渣料，其中铟的质量分数为
1 试验部分
0. 3%~0. 6%，铅为 15%~25%，砷为 30%~50%，
1. 1 仪器与试剂
是生产氧化铟锡靶材的原材料之一。如果要从烟尘
iCAP PRO XP型电感耦合等离子体原子发射光
灰中回收铟，准确测量铟的含量十分重要 ，因此需
[5]
谱仪，配备耐高盐雾化室。
要建立高砷铅烟灰中铟的分析方法。
铟标准储备溶液：1 000 mg · L −1 。
含铟物料中铟的分析方法较多，实际应用也较
铬内标溶液：称取适量的三氯化铬，用水稀释并
广泛 [6-7] ，常用的分析方法有乙二胺四乙酸（EDAT）
定容，配制成质量浓度为1. 5 g · L −1 的铬内标溶液。
直接滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦
标准溶液系列：移取适量的铟标准储备溶液和
合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） [8-17] 。对于
铬内标溶液，加入10 mL体积比1∶3的盐酸-硝酸混
关于类似烟灰类样品中铟的测定有很多报道，但是
合溶液后，用水定容至200 mL，配制成铟的质量浓
原子吸收光谱法测定烟灰中的铟要考虑酸度、介质、
度为5，10，20，30，40 mg · L −1 ，铬内标的质量浓度
共存离子干扰；ICP-AES测定烟灰中的铟由于酸溶
为75 mg · L −1 的标准溶液系列。
体系溶矿过于繁琐，而碱熔体系引起盐类基体过大，
高纯氩气的纯度不小于99. 999%；盐酸、硝酸、
因此需要通过一定手段降低前处理的影响。本工作
过氧化钠、三氯化铬为分析纯；试验用水为蒸馏水
研究的高砷铅烟灰成分并不复杂，采用体积比1∶3
（电阻率大于18. 3 MΩ · cm）。
的盐酸-硝酸混合溶液将其溶解至透亮，以铬为内
1. 2 仪器工作条件
在通氩气、冷却水循环和抽风 2 min后，点火
收稿日期：2023-02-27
预热30 min；高频发生器功率1. 15 kW；载气、辅助
作者简介：李立，工程师，主要从事岩矿测试工作，18033181981
@163. com 气、冷却气流量分别为0. 65，0. 50，12. 5 L · min −1 ；
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