Page 101 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

李 立，等：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高砷铅烟灰中铟的含量

标。结果表明，样品1 中铟的测定值分别为0. 466%， 与内标发射强度比呈线性关系，线性回归方程为
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0. 468%，无论是用铬作为内标还是用钴作为内标， y=1 890x+9. 139，相关系数为1. 000。
对测定结果基本不影响，但是铬内标溶液加入后的 按照试验方法测试空白溶液11次，铟测定值标
样品溶液呈现明显的黄色，钴内标溶液加入后的样 准偏差s的3倍即为检出限 （3s），结果为0. 002 0%。
品溶液颜色无变化。为大批量分析时方便区分样品 2. 8 精密度试验
中是否加了内标，试验选择铬作为内标元素。 按照试验方法测定高砷铅烟灰样品1 ~4 中铟
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2. 5 酸用量的选择 元素的含量，每个样品测定11次，计算铟测定值的
分别配制质量浓度为10 mg · L −1 和20 mg · L −1 RSD，结果见表5。
的铟标准溶液，加入不同体积（10，20，40 mL）的体 表5 精密度试验结果（n=11）
积比1∶3的盐酸-硝酸混合溶液，按照仪器工作条件 Tab. 5 Results of test for precision (n=11)
测定，结果见表3。 样品 测定值w/% RSD/%
表3 不同酸用量下的测定结果 1 # 0. 466 0. 77
Tab. 3 Determination results of different acid amounts 2 # 0. 552 1. 2
测定值ρ/（mg·L −1 ） 3 # 0. 308 1. 2
ρ 铟 /（mg·L −1 ）
10 mL 20 mL 40 mL 4 # 0. 408 0. 85
10 10. 01 9. 98 10. 03
2. 9 回收试验
20 19. 97 20. 00 20. 02
按照试验方法对样品1 ~4 分别进行加标回收
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由表3可知，加入不同体积的体积比1∶3的盐酸- 试验，计算回收率，结果见表6。
硝酸混合溶液时对铟的测定结果基本没有影响。考
表6 回收试验结果
虑到酸用量越多对仪器的腐蚀性越强，且增加分析 Tab. 6 Results of test for recovery
成本，试验选择加入10 mL体积比1∶3的盐酸-硝酸
样品 本底值m/μg 加标量m/μg 测定值m/μg 回收率/%
混合溶液配制标准溶液系列。
1 # 699 700 1 407 101
2. 6 共存元素的干扰
2 # 828 800 1 624 99. 5
高砷铅烟灰中除铟、铬、钴元素外，还有铅、锌、
3 # 462 500 967 101
砷、铜、锑、铋、锡、铁、镉等元素，上机分析中这些元
4 # 612 600 1 207 99. 2
素都会与铟元素共存，试验考察了共存元素对铟的
干扰情况。称取0. 15 g样品，将最大量的共存元素 2. 10 方法比对
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加入到质量浓度为10 mg · L − 1 和20 mg · L − 1 的铟 按照试验方法对样品1 ~4 进行前处理，不加内
标准溶液中，铟测定结果见表4。 标，采用标准加入法对样品进行测定，将所得的铟测
定值与2. 8节中本方法的测定值进行对比，结果见表7。
表4 共存元素对测定结果的影响
Tab. 4 Effect of coexisting elements on determination results 表7 方法比对结果

ρ 铟 /（mg·L −1 ） Tab. 7 Results of comparison method
共存元素加入量/mg
理论值 测定值 测定值w/%
样品
标准加入法 本方法
Pb 37. 5，Zn 7. 5，As 75，Cu 0. 75，Sb 1. 5， 10 10. 01
#
Bi 3. 0，Sn 3. 0，Fe 1. 5，Cd 3. 0，Ni 0. 15 20 19. 98 1 0. 470 0. 466
#
2 0. 555 0. 552
由表4可知，共存元素对铟元素的测定结果无
3 # 0. 305 0. 308
影响。
4 # 0. 413 0. 408
2. 7 标准曲线和检出限
按照仪器工作条件测定标准溶液系列，以铟 由表7可知， 标准加入法和本方法的测定值基本
的质量浓度为横坐标，铟与内标铬的发射强度之 一致，虽然标准加入法可最大限度地消除基体的影
比为纵坐标绘制标准曲线。结果显示，铟的质量 响，分析成分复杂的少量样品和低含量成分时准确
浓度在 5~40 mg · L − 1 内与所对应的发射强度 度较高，但批量样品分析过程繁琐。因此，试验选择

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