Page 91 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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曾 婷，等：QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法测定豇豆制品中69种农药的残留量
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H] 为母离子进行二级质谱扫描，选取丰度大、干 佳，优化后的参数见表 2。在优化的仪器工作条件
扰小的两个子离子作为定性、定量离子，同时优化 下，LC-MS/MS 用基质匹配混合标准溶液的色谱
去簇电压、碰撞能量等参数，使仪器灵敏度达到最 图见图2。
各峰序号对应的农药同表2
图 2 LC-MS/MS 用基质匹配混合标准溶液的色谱图
Fig. 2 Chromatogram of matrix matching mixed standard solution for LC-MS/MS
2. 4 基质效应 MS用基质匹配混合标准溶液系列，以各农药的质
基质效应（ME）是农药残留检测中普遍存在 量浓度为横坐标，其对应的峰面积为纵坐标绘制
的问题 [28] 。试验分别采用阴性酸豆角样品溶液和 工作曲线。结果显示，各农药的质量浓度分别在
丙酮配制同浓度水平的混合标准溶液，按照仪器 0. 010~0. 400 mg · L （GC-MS/MS）和0. 005~
− 1
工作条件测定，以二者所得响应值的百分比计算 0. 150 mg · L （LC-MS/MS）内和对应的峰面积呈
−1
ME值。 当ME值 大 于 100%时 属 于基 质 增 强效 线性关系，相关系数均在0. 998 0以上。
应，ME值小于100%时属于基质抑制效应 [29] ；ME 以10倍信噪比（S/N）计算测定下限（10S/N），
值在 80%~120%内时属于弱基质效应，ME值在 所得结果均为0. 01 mg · kg −1 。
120%~150%以及50%~80%内时属于中等基质效 2. 6 精密度和回收试验
应，ME值大于150%和小于50%时属于强基质效应。 按照试验方法对阴性酸豆角样品进行 0. 02，
结果显示：41种农药在GC-MS/MS分析中均显示为 0. 05，0. 10 mg · kg − 1 等 3 个浓度水平的加标回收
基质增强效应，分别有4，27，10种农药显示为弱、中 试验，每个浓度水平平行测定 6 次，计算回收率和
等和强基质效应；28种农药在LC-MS/MS分析中有 测定值的相对标准偏差（RSD）。结果显示：69 种
15种农药显示为基质抑制效应 （2种农药显示为中等 农药的回收率为 70. 6%~117%，测定值的RSD为
基质抑制效应，其他13种农药显示为弱基质抑制效 0. 45%~7. 0%，说明方法准确度与精密度良好。
应）。为消除基质影响、提高测定准确度，试验选择 2. 7 样品分析
采用基质匹配法进行定量。 按照试验方法分析26批酸豆角和22批干豆角
2. 5 工作曲线和测定下限 样品，结果显示，48批样品中检出了39批阳性样品，
按照仪器工作条件测定GC-MS/MS和LC-MS/ 其中36批样品检出2种以上的农药，这36批样品中
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