Page 76 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

徐柏杨，等：正己烷浸提-气相色谱-质谱法测定人工晶状体中5种小分子物质的含量

5种小分子物质的混合标准储备溶液：用正己烷 8. 400 g · L −1 的混合标准储备溶液。
溶解和稀释HEMA和EOEMA的单体混合物以及 用正己烷逐级稀释5种小分子物质的混合标准
EGDMA、TMPTMA、UVE，配制成 5 种小分子物 储备溶液制备混合标准溶液系列，各小分子物质的
质的质量浓度分别为6. 395，1. 965，5. 280，6. 680， 浓度点见表1。

表1 混合标准溶液系列的浓度点
Tab. 1 Concentration points of the mixed standard solution series
小分子物质 浓度点1 ρ/(mg · L −1 ） 浓度点2 ρ/(mg · L −1 ） 浓度点3 ρ/(mg · L −1 ） 浓度点4 ρ/(mg · L −1 ） 浓度点5 ρ/(mg · L −1 ）

HEMA 0. 400 0. 799 1. 599 3. 198 6. 395
EOEMA 0. 123 0. 246 0. 491 0. 982 1. 965
EGDMA 0. 330 0. 660 1. 320 2. 640 5. 280
TMPTMA 0. 418 0. 835 1. 670 3. 340 6. 680
UVE 0. 525 1. 050 2. 100 4. 200 8. 400
HEMA和EOEMA的单体混合物包含 76. 5% 表2 5种小分子物质的定量离子和定性离子
（质量分数）HEMA和23. 5%（质量分数）EOEMA， Tab. 2 Quantitative and qualitative ions of 5 small
批号328502；EGDMA的纯度大于99%，批号238299； molecule substances
TMPTMA的纯度大于 99%，批号 340043；UVE的 小分子物质 定量离子质荷比(m/z) 定性离子m/z
纯度大于99%，批号342233；正己烷为色谱纯。 HEMA 97 99
4批市售亲水性丙烯酸酯类人工晶状体产品的 EOEMA 99 113
合成条件相同，屈光度、质量等物理参数各有不同， EGDMA 113 170
标记为样品1~4，用于样品适用性测试；由于样品量 TMPTMA 253 97
较少，取仅规格、形状与样品存在差异的上述4批样 UVE 237 267
品的同批次原料晶胚，标记为晶胚样品1~4，用于人 1. 3. 2 溶出浸提
眼部温度下的模拟溶出试验。 取约1. 1 g 人工晶状体晶坯样品，按照正己烷体
1. 2 仪器工作条件 积（mL）和样品质量（g）比10∶1加入正己烷11 mL，
1. 2. 1 色谱条件 于(35±2) ℃（模拟人眼部温度）静置72 h。取出晶
SH-Rxi-5MS色谱柱 （30 m×0. 25 mm，0. 25 μm）； 坯样品，剩余溶液作为检测样品，按照仪器工作条件

流量1. 5 mL · min −1 ；进样口温度250 ℃；分流进样， 测定。

分流比50∶1；高压进样，压力250 kPa，时间1 min，进
2 结果与讨论
样量1 μL。柱升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min；
以速率10 ℃ · min −1 升温至130 ℃，保持5 min；以速 2. 1 浸提溶剂的选择
率15 ℃ · min −1 升温至250 ℃，保持10 min。 浸提溶剂需满足2个条件：①5种小分子物质应
1. 2. 2 质谱条件 在浸提溶剂中有足够大的溶解度；②在GC-MS检测
质谱接口温度250 ℃； 电子轰击离子源；离子源 中，5种小分子物质的出峰时间应与浸提溶剂的有明
温度220 ℃。为避免共存组分的干扰和提高方法的 显区分。模拟生理条件应使用水溶性浸提溶剂，但
灵敏度，采用选择离子监测模式 [13] 。定量离子和定 是采用超纯水浸提时，5种小分子物质不能与超纯水
性离子见表2。 形成稳定溶液，因此试验选择采用正己烷浸提样品
1. 3 试验方法 中的5种小分子物质。
1. 3. 1 完全浸提 2. 2 仪器工作条件的选择
将 人工晶状体样品于(60±2) ℃干燥至恒重， 2. 2. 1 色谱条件
分取约 0. 2 g置于索氏提取器中，加入浸提溶 在5种小分子物质中， 聚合物单体的相对分子质
剂正己烷 160 mL，于 70 ℃ 浸提 5 h，浸提速率为 量较小，沸点较低；紫外吸收剂UVE的相对分子质
5次 ·h −1[14] 。取全部浸提液置于平行蒸发仪中，蒸发至 量较大，沸点较高。为保证所有组分充分气化，试验
近干，用正己烷定容至10 mL，按照仪器工作条件测定。 尽量降低了进样量并适当提高了进样温度，同时采
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