Page 104 - 理化检验-化学分册2025年第三期
P. 104

3



                工作简报                                                                 DOI:10. 11973/lhjy-hx230607

                氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和


                                         黄酒中 7 种生物胺的含量


                                      周江平 ,木玉仙 ,和春映 ,翟江舸 ,赵永信 ,吴平谷                    2*
                                            1
                                                                     1
                                                                             2
                                                    1
                                                             1
                            (1. 古城区疾病预防控制中心,丽江 674100;2. 浙江省疾病预防控制中心,杭州 310051)
                     摘 要:目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生
                  物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100 μL 50 mg · L                                  −1
                  1,7-二氨基庚烷 (1,7-DAP)内标溶液、300 μL饱和碳酸氢钠溶液和 0. 01 g交联聚乙烯吡咯烷酮
                 (PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0. 5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70 μL,室温涡
                  旋反应5 min。加入100 μL乙醇、150 μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,
                  经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法 (GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸
                  胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺
                  的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模

                  式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0. 2~10. 0 mg · L                              −1 。对实际
                  样品进行0. 5,2. 0,5. 0 mg · L  −1 等3个浓度水平的回收试验,回收率为83. 3%~116%,测定值的相
                  对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0. 2 mg · kg                   −1 ,方法完全可以满足澳大利亚等国
                  家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg · L            −1 )。
                     关键词: 生物胺;气相色谱-质谱法(GC-MS);组胺;葡萄酒;黄酒
                     中图分类号:O657. 63      文献标志码:A    文章编号:1001-4020(2025)03-0338-07


                  生物胺是一类含氮的低相对分子质量且具有生                          间的陈酿来改善品质            [6-7] 。黄酒是以稻米、小麦等
                                                                                                            [8]
              物活性的碱性有机胺类化合物,由对应的氨基酸通                            为主要原料,经发酵等工艺勾兑而成的饮料酒 ,
              过生物作用脱羧形成,也可通过醛类、酮类有机物在                           黄酒中生物胺含量与乳酸菌、酸度、温度等密切相
                                      [1]
                                                                   [9]
              氨基酸转氨酶作用下产生 。生物胺主要存在各类                            关 。乙醇会加强生物胺的毒性,因此生物胺在酒
              食品(如乳制品、饮料、鱼类水产品以及葡萄酒、黄                           类中的限量标准要严于其他产品。部分国家及欧
              酒等发酵食品)中,是生命体内的活性成分,具有一                           盟组织建立了相应的标准,澳大利亚、瑞士规定葡
              定的生理功能,对内脏功能和免疫系统的代谢过程                            萄酒中组胺(HIS)的质量浓度不高于10 mg · L                −1 ,
              有非常重要的作用         [2-3] ,但摄入过多会引起头痛、呼              法国规定不得高于 8 mg · L          − 1 ,荷兰规定不得高
              吸紊乱、心悸、血压变化、腹部痉挛、呕吐等不良生                           于 3. 5 mg · L − 1 ,而德国最为严格,规定不得高于
              理反应,严重的还会损害人体神经系统和心血管系                            2 mg · L  −1 。我国制定了水产品高组胺鱼类中HIS
              统,甚至危及生命        [4-5] 。                           限量值为 400 mg · kg    − 1 ,其他鱼类中HIS限量值
                  葡萄酒是以新鲜葡萄或葡萄汁为原材料,经发                          为200 mg · kg −1 ,对于酒类暂未制定相应标准限量
              酵酿制而成,发酵酿制酒中生物胺的含量随着原料                            值  [10] ,但文献[11]报道白酒和黄酒中均检出生物胺。
              品种、国度、气候、产区和酿造工艺等变化。经发                            生物胺分布广,含量波动范围大,随着人民生活水平
              酵后的葡萄酒可能会有单宁带来的粗糙、苦涩以及                            的不断提高,对食品研究的不断深入,全世界将会更
              酸类物质带来的刺激口感,因此需要通过一段时                             加详细制定各食品类中生物胺的限量标准,以保障
                                                                人类生命健康安全。
                 收稿日期:2024-03-20
                                                                     目前已有很多生物胺的检测方法,如液相色谱
                 作者简介:周江平,卫生检验技术师,从事理化检验相关工作
                                                                法、气相色谱法、离子色谱法、薄层色谱法、毛细管
                 *通信作者:吴平谷,正高级检验技师,从事理化检验相关工作,
              pgwu@cdc.zj.cn                                    电泳法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法、超高
               •   338   •
   99   100   101   102   103   104   105   106   107   108   109