Page 108 - 理化检验-化学分册2025年第三期

周江平，等：氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量

物胺含量超出线性范围，稀释至合适质量浓度再进 1 mL样品时，确定本方法7种生物胺的测定下限均为
−1
−1
行分析。 0. 2 mg · kg ，检出限均为0. 1 mg · kg 。
由表3可知，在葡萄酒和黄酒样品中进行0. 5， 2. 7 样品分析
2. 0，5. 0 mg · L −1 浓度水平的加标后，各生物胺的回收 按照试验方法测定7份酒样 （4份葡萄酒和3份
率为83. 3%~116%，测定值的RSD为0. 70%~9. 4%， 黄酒）中7种生物胺的含量，结果见表4。若样品中
说明方法完全可以满足澳大利亚、德国等国家生 生物胺含量超出线性范围，稀释至合适质量浓度再
−1
物胺（HIS）限量规定要求（2~10 mg · L ）。当取 进行分析。
表4 样品分析结果
Tab. 4 Analytical results of the samples
−1
测定值ρ/ （mg·L ）
生物胺
葡萄酒1 葡萄酒2 葡萄酒3 葡萄酒4 黄酒1 黄酒2 黄酒3
2-PEA - 0. 40 - 0. 01 0. 25 0. 24 0. 72
PUT 9. 03 20. 87 10. 27 3. 62 45. 35 12. 86 50. 54
CAD 0. 28 0. 67 0. 50 0. 03 1. 39 6. 56 1. 56
HIS 8. 37 6. 75 3. 80 0. 44 33. 04 9. 51 37. 49
TRY 0. 36 0. 35 0. 34 0. 55 - - 2. 12
TYR 1. 42 1. 84 1. 32 0. 63 36. 65 8. 26 42. 85
OA - - 6. 89 1. 93 6. 44 5. 81 10. 15
总和 19. 56 30. 93 23. 17 7. 21 123. 18 43. 29 145. 13
根据澳大利亚法规要求，本次试验抽检的葡萄 [2] 沙丽娜，吐尔洪 · 买买提，阿孜古丽 · 衣该木，等. 建

酒样品中HIS未超过限量要求 （10 mg · L −1 ），黄酒 立检测酱油中8种生物胺的液相色谱-串联质谱方法
中则超过该限量值。从本次检测结果看，PUT和 （LC-MS）[J]. 中国调味品，2020，45（11）：151-156.
SHA L N，TURGHUN M，AZIGULI Y，et al.
HIS在生物胺中含量最高，占总生物胺含量的1/2以
Establishment of liquid chromatography-mass
上，甚至达总量的89%，葡萄酒中生物胺含量水平的
spectrometry （LC-MS） method for the determination of
差异，可能是原材料、生产技术、储藏方式等不同引
eight biogenic amines in soy sauce[J]. China Condiment，
起的。 2020，45（11）：151-156.
本工作采用PVPP进行除杂，氯甲酸异丁酯进 [3] 王光强，俞剑燊，胡健，等. 食品中生物胺的研究进
行衍生化，乙醇、二氯甲烷进行萃取，以气相色谱- 展[J]. 食品科学，2016，37（1）：269-278.
质谱法同时测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量， WANG G Q，YU J S，HU J，et al. Progress in research
方法简便、快速、准确，满足检测要求。通过数据分 on biogenic amines in foods[J]. Food Science，2016，37（1）：
析及文献查阅发现酒中HIS在不同国家的限量值不 269-278.
同，虽然暂未超过澳大利亚等国家对HIS的限量要 [4] BODMER S，IMARK C，KNEUBÜHL M.
Biogenic amines in foods：Histamine and food
求，基于生物胺的毒性，我国也应该出台相关标准，
processing[J]. Inflammation Research，1999，48（6）：
加强酿制酒生产源头、工艺流程的管理，以提升酿制
296-300.
酒质量安全，保障人民的健康发展。 [5] SMIT A Y，DU TOIT W J，DU TOIT M. Biogenic
amines in wine：Understanding the headache[J]. South
参考文献：
African Journal of Enology & Viticulture，2008，29（2）：
[1] 吴云辉，周爽，徐敦明. 非衍生化液相色谱-串联质谱 192.
法测定动物源性食品中 8 种生物胺[J]. 色谱，2013， [6] 汪建国，沈玉根，陆伟杰，等. 我国黄酒研究现状与发
31（2）：111-116. 展趋势[J]. 中国酿造，2012，31（11）：15-20.
WU Y H，ZHOU S，XU D M. Determination of WANG J G，SHEN Y G，LU W J，et al. Situation
eight biogenic amines in animal-derived foodstuffs by and development trend of Chinese rice wine
high performance liquid chromatography tandem mass research[J]. China Brewing，2012，31（11）：15-20.
spectrometry without derivatization[J]. Chinese Journal [7] 杨静. 葡萄酒中生物胺分析方法研究进展[J]. 现代农
of Chromatography，2013，31（2）：111-116. 业科技，2018（7）：262-263.
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