Page 116 - 理化检验-化学分册2025年第三期
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                知识与经验                                                                DOI:10. 11973/lhjy-hx230245

                     火焰原子吸收光谱法测定固定污染源废气中 6 种


                                                金属元素的含量

                                                      *
                                        袁文博,赵 涛 ,孙 斌,李馥锶,朱 静,吕志勇
                                              (武汉市生态环境监控中心,武汉 430015)
                     中图分类号:O657. 3      文献标志码:B    文章编号:1001-4020(2025)03-0350-06


                  我国涉重金属产业快速扩张造成重金属污染物                          型电子天平。
              排放总量处于高位水平,重金属污染问题比较突出,                                单金属元素标准溶液:铜、锌、铬、镍、铅和镉的
                             [1]
              短期解决难度大 。涉重金属产业如采矿、冶金、电                           质量浓度均为500 mg · L      −1 。
              镀、石油化工、机械制造等工业生产活动排放的金属                                单金属元素标准溶液系列:取适量的单金属元素标
              废气、废水和废渣进入生态系统,因其具有迁移性较                           准溶液,用1%(体积分数)硝酸溶液定容,分别配制成
              强、生物毒性显著,难降解、易富集等特点                  [2-4] 而最终    质量浓度为0,0. 10,0. 20,0. 50,1. 00,1. 50,2. 00 mg ·
              对生态环境造成危害          [5-6] 。                        L  −1  的铜标准溶液系列,质量浓度为0,0. 01,0. 02,
                  大气重金属污染防控是重金属污染防控的重要组                         0. 05,0. 10,0. 20,0. 50 mg · L  −1 的锌标准溶液系列,
              成部分。为此,我国制定了一系列大气质量控制标准                     [7-8]    质量浓度为0,0. 10,0. 20,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00 mg ·

              和评价标准,对固定污染源废气中铜、锌、铬、镍、铅                          L 的铬标准溶液系列,质量浓度为0,0. 10,0. 20,0. 50,
                                                                  −1
              和镉等金属元素的限值提出了控制要求。对固定污染                                                 −1
                                                                1. 00,2. 00,3. 00 mg · L  的镍标准溶液系列,质量浓
              源废气中重金属污染物的排放进行监测,能够掌握大                                                                       −1
                                                                度为0,0. 50,1. 00,2. 00,4. 00,8. 00,10. 00 mg · L
              气污染状况,为大气污染治理工作提供有力的技术支                           的铅标准溶液系列,质量浓度为0,0. 05,0. 10,0. 20,
              撑 [9-10] 。在现行的环境标准分析方法中,原子吸收光谱                                         −1
                                                                0. 40,0. 80,1. 00 mg · L  的镉标准溶液系列。
              法多为单一元素分析方法,相关技术指标需要进一步
                                                                     硝酸-盐酸消解液:向约500 mL水中加入55. 5 mL
              完善,且缺少铜、锌和铬的分析方法;而电感耦合等离
                                                                硝酸和166. 5 mL盐酸,用水稀释并定容至1 L。
              子体原子发射光谱法(ICP-AES)/电感耦合等离子体
                                                                     乙炔的纯度不小于99. 5%;空气,进入燃烧器
              质谱法(ICP-MS)所涉及的仪器设备较为昂贵,不易
                                                                前应除去其中的水、油和其他杂物。硝酸、盐酸和
              于在基层监测站和中小型的第三方社会检测机构中推
                                                                30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液均为优级纯;
              广 [11-15] 。因此,本工作采用微波消解和电热板消解前处
                                                                试验用水为纯水。
              理方法,以火焰原子吸收光谱法测定固定污染源废气
                                                                     石英纤维滤筒,对粒径大于0. 3 μm的颗粒物的
              中铜、锌、铬、镍、铅和镉等6种金属元素的含量,通过
                                                                阻留效率不低于99%,本底值低于方法测定下限;飞
              对消解温度以及时间进行优化,开展所建立方法中各                           灰标准样品GBW 08401。
              元素检出限和准确度的验证试验,并对模拟样品(飞灰
              基底加标样品)进行测试,以期为同时分析固定污染源                          1. 2 仪器工作条件
                                                                     滤筒分别经微波消解和电热板消解,采用火焰
              废气中金属元素提供参考。
                                                                原子吸收光谱法测定消解溶液中铜、锌、铬、镍、铅
              1 试验部分                                            和镉的含量,仪器工作条件见表1。

              1. 1 仪器与试剂                                        1. 3 试验方法
                  PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计;BSA224S               1. 3. 1 样品前处理
                                                                     1)微波消解法  取完整滤筒样品,用陶瓷剪刀剪
                 收稿日期:2023-07-06
                                                                成小块置于消解罐中,加入25. 0 mL硝酸-盐酸消解
                 作者简介:袁文博,工程师,硕士,主要从事环境监测工作
                                                                液,使滤筒碎片浸没其中,同时加入1 mL 30%过氧
                 * 通信作者:赵涛,工程师,硕士,主要从事环境监测工作,
              564139730@qq.com                                  化氢溶液,加盖旋紧,置于微波消解仪中,设置微波
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