Page 118 - 理化检验-化学分册2025年第三期

袁文博，等：火焰原子吸收光谱法测定固定污染源废气中6种金属元素的含量

图 2 金属元素在不同微波消解时间下的回收率 图 3 金属元素在不同电热板消解时间下的回收率
Fig. 2 Recoveries of metal elements in different microwave Fig. 3 Recoveries of metal elements in different hot plate
digestion time digestion time
2. 2 电热板消解时间的选择 金属元素的回收率偏低；当电热板消解时间为2. 0 h
试验以模拟样品（铜、锌、铬、镍、铅和镉的加标 和2. 5 h时，各金属元素的回收率差别不大。因此，
−1
量分别为0. 50，0. 05，0. 50，0. 50，2. 00，0. 20 mg · L ） 试验选择2. 0 h作为电热板消解时间。
为研究对象，改变电热板消解时间（1. 5，2. 0，2. 5 h）， 2. 3 标准曲线、检出限和测定下限
其他按照1. 3. 1节中电热板消解法处理，考察了电热 按照1. 3. 3节方法绘制各金属元素的标准曲线，
板消解时间对各金属元素回收率的影响，结果见图3。 得到的各金属元素的线性范围、线性回归方程和相
由图3可知：当电热板消解时间为1. 5 h时，各 关系数见表2。

表2 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 2 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
−3 −3
线性范围ρ/ 检出限ρ/(mg · m ) 测定下限ρ/(mg · m )
元素 线性回归方程 相关系数
(mg · L −1 ) 微波消解法 电热板消解法 微波消解法 电热板消解法
Cu 0. 10~2. 00 y=2. 720×10 −2 x+5. 000×10 −4 0. 999 9 0. 002 0. 003 0. 008 0. 012
Zn 0. 02~0. 50 y=2. 861×10 −1 x+1. 800×10 −3 0. 999 5 0. 001 0. 005 0. 004 0. 020
Cr 0. 10~5. 00 y=1. 870×10 −2 x+2. 000×10 −4 0. 999 9 0. 003 0. 003 0. 012 0. 012
−2 −4
Ni 0. 10~3. 00 y=3. 540×10 x+8. 000×10 0. 999 3 0. 002 0. 003 0. 008 0. 012
−3 −4
Pb 0. 50~10. 00 y=9. 700×10 x+6. 000×10 0. 999 9 0. 005 0. 008 0. 020 0. 032
−1 −3
Cd 0. 05~1. 00 y=1. 794×10 x+1. 300×10 0. 999 9 0. 001 0. 002 0. 004 0. 008
按照 1. 3. 1 节样品前处理步骤，对 7 个空白滤 各6个进行平行测定， 计算各金属元素的回收率和测
筒进行平行测定。对空白滤筒中未检出的金属元 定值的相对标准偏差（RSD），结果见表3。
素进行加标测定。按 t (n‒1，0. 99) ×s[t (n‒1，0. 99) 代表置信 由表3可知，各金属元素的回收率为78. 3%~
度为 99%、自由度为 n − 1 时的 t 值； n 为平行分析 111%，测定值的RSD为0. 60%~12%，说明方法的
的样品数； s为n次平行测定的标准偏差。当n=7时， 准确度和精密度良好。
t （6，0. 99） =3. 143] 计算方法检出限，以 4 倍检出限作 2. 5 方法对比
为方法测定下限。当采样体积为0. 600 m³ （标准状 经上述方法学验证，采用电热板消解法和微波
态干烟气），消解定容体积为50. 0 mL时，得到的检 消解法前处理样品，得到的检出限、精密度和准确度
出限和测定下限见表2。表2中锌的检出限和测定下 均能满足测定要求，故后续进行方法对比时，前处理
限来源于空白滤筒本底值，除锌以外的各金属元素均 方法只采用了电热板消解法。
来源于空白滤筒加标后测定结果。 分别采用本方法与HJ 777—2015《空气和废气 颗
2. 4 精密度和回收试验 粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱
按照试验方法对低、中、高浓度水平的模拟样品 法》中ICP-AES对7个滤筒模拟加标样品进行测定，
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