Page 117 - 理化检验-化学分册2025年第三期

袁文博，等：火焰原子吸收光谱法测定固定污染源废气中6种金属元素的含量

表1 仪器工作条件
Tab. 1 Instrument working conditions
元素 光源 灯电流/mA 测定波长/nm 通带宽度/nm 火焰类型
Cu 铜空心阴极灯 15 324. 7 0. 7 贫燃
Zn 锌空心阴极灯 15 213. 0 0. 7 贫燃
Cr 铬空心阴极灯 10 357. 9 0. 7 富燃
Ni 镍空心阴极灯 30 232. 0 0. 2 贫燃
Pb 铅空心阴极灯 8 283. 3 0. 7 贫燃
Cd 镉空心阴极灯 4 228. 8 0. 7 贫燃
消解温度为200 ℃，微波消解时间为15 min。待样品 量分别为0. 50，0. 05，0. 50，0. 50，2. 00，0. 20 mg ·
消解完全后，取出消解罐，冷却，以水淋洗内壁，加 L − 1 ）为研究对象，改变微波消解温度（180，200，
入约10 mL水，静置0. 5 h进行浸提，经常规滤纸过 220 ℃） ，其他按照1. 3. 1节中微波消解法处理，考察
滤，滤液用水定容至50 mL，待测。 了微波消解温度对各金属元素回收率的影响，结果
2）电热板消解法 取完整滤筒样品，用陶瓷剪 见图1。

刀剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯中，加入25. 0 mL
硝酸-盐酸消解液，加入1 mL 30%过氧化氢溶液，
盖上表面皿，在电热板上加热微沸回流2. 0 h，冷却。
加入约10 mL水，静置0. 5 h进行浸提，经常规滤纸
过滤，滤液用水定容至50. 0 mL，待测。
1. 3. 2 模拟样品的制备
向各空白滤筒中加入不同质量的飞灰标准样品
GBW 08401，制备成一系列模拟样品，用于模拟不
同质量浓度的实际样品。
1.3.3 样品测定及结果计算
调节仪器至最佳工作状态，用单金属元素标准
溶液系列零浓度点调节仪器零点，由低浓度水平到 图 1 金属元素在不同微波消解温度下的回收率
Fig. 1 Recoveries of metal elements at different microwave
高浓度水平依次测量单金属元素标准溶液系列的吸
digestion temperatures
光度。以金属元素的质量浓度为横坐标，相应的吸
由图1可知：当微波消解温度设置为180 ℃时，
光度为纵坐标，建立标准曲线。按照仪器工作条件
各金属元素的回收率显著低于200 ℃和220 ℃时的；
测量样品溶液的吸光度。根据所测的吸光度值，由
当微波消解温度设置为200 ℃和220 ℃时，各金属元
线性回归方程计算出样品和空白样品中金属元素的
素的回收率差别不大。因此，试验选择200 ℃作为微
质量浓度，并通过公式（1） 计算出固定污染源废气
波消解温度。
中金属元素的质量浓度ρ（mg·m −3 ）。
试验以模拟样品（铜、锌、铬、镍、铅和镉的加标
（1） 量分别为0. 50，0. 05，0. 50，0. 50，2. 00，0. 20 mg ·
L − 1 ）为研究对象，改变微波消解时间（10，15，
式中：ρ 为样品中金属元素的质量浓度，mg·L ；ρ 为 20 min），其他按照1. 3. 1节中微波消解法处理，考察
−1
1 0
空白样品中金属元素的质量浓度，mg· L ； V为样品 了微波消解时间对各金属元素回收率的影响，结果
−1
消解后的定容体积，mL； V std 为标准状态下干烟气的采 见图2。
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样体积，m 。 由图2可知：当微波消解时间设置为10 min时，
各金属元素的回收率显著低于15 min和20 min时的；
2 结果与讨论
当微波消解时间设置为15 min和20 min时，各金属
2. 1 微波消解条件的选择 元素的回收率差别不大。因此，试验选择15 min作
试验以模拟样品（铜、锌、铬、镍、铅和镉的加标 为微波消解时间。
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