Page 122 - 理化检验-化学分册2025年第三期
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知识与经验 DOI：10. 11973/lhjy-hx240615
气相色谱-质谱法快速测定水中 6 种有机磷农药的残留量
熊相群
（1. 上海市岩土工程检测中心有限公司，上海 200436；
2. 自然资源部大都市区国土空间生态修复工程技术创新中心， 上海 200072）
中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2025)03-0356-04
有机磷农药属于高效、广谱的杀虫剂，广泛用于 S8PLUS型全自动定量浓缩仪；SR-2EW型垂直振
农业的防害及家庭、仓储等方面的杀虫，对于环境的 荡器；Milli-Q IQ7000 型纯水机；石墨化碳黑小柱
污染与人类健康的威胁日趋严重 。在农业使用中 （250 mg/3 mL）。
[1]
大部分会残留在农作物、土壤中，并通过降雨、地表 6种有机磷农药混合标准储备溶液：2 000 mg · L ，
−1
径流等方式进入河流、湖泊和地下水，造成环境水体 包含敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、
普遍污染，严重影响生态环境。有机磷农药毒性较 对硫磷。
强，具有抑制人体乙酰胆碱酯酶的功能，从而对乙酰 6种有机磷农药混合标准溶液：1 000 mg · L −1 ，
胆碱酯酶的活性产生不可逆的影响 。随着经济的 取适量的6种有机磷农药混合标准储备溶液， 用体积
[2]
发展，农业生产、工业废水和生活污水的排放量正在 比1∶1的丙酮-正乙烷混合液稀释并定容。
与日俱增，导致有机磷农药在土壤、水源、食品链中 替代物标准储备溶液：1 000 mg · L −1 ，以磷酸
普遍存在 。因此，不同水介质中有机磷农药残留 三丁酯-d 27 作为替代物。
[3]
的测定，具有重要的现实意义。 −1
混合内标标准储备溶液：4 000 g · mL ，以萘-d 8 、
近年来，测定环境中有机磷农药含量的常见方法 苊-d 10、 菲-d 10 作为内标。
[4] [5-6]
有气相色谱法（GC） 、高效液相色谱法（HPLC） 、 −1
混合内标标准使用液：500 mg · L ，取适量的
气相色谱-质谱法 （GC-MS） [7-10] 、高效液相色谱-质
混合内标标准储备溶液，用体积比1∶1的丙酮-正乙
谱 法（HPLC-MS） [11-12] 。其中，GC-MS 分离效能
烷混合液稀释并定容。
高、检测灵敏度好，但采用30 m的毛细管色谱柱，出 −1
混合标准使用液：100 mg · L ，取适量的6种
峰时间长，需要39 min才能全部出峰，分析效率不
有机磷农药混合标准溶液和替代物标准储备溶液，
高 [10] 。因此，缩短样品的检测周期，并确保目标物有
用体积比 1∶1 的丙酮-正乙烷混合液稀释并定容，
较好的分离效果，是解决这一问题的根本所在。因此，
摇匀。
本工作以地下水、海水和工业废水为研究对象，以质
混合标准溶液系列：移取适量的混合标准使
量标准中常用的6种有机磷农药 （敌敌畏、乐果、甲
用液，用体积比 1∶1 的丙酮-正己烷混合液逐级稀
基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷）为目标物，采
释，配制成质量浓度为1. 0，5. 0，10. 0，20. 0，50. 0，
用特制细口径、长度略短的20 m毛细管色谱柱结合
80. 0，100. 0 mg · L −1 的混合标准溶液系列，在混合
GC-MS测定6种有机磷农药的含量，6种有机磷农药
标准溶液系列中加入适量的混合内标标准使用液，
均得到了较好分离，在11 min内完成出峰，提高了分
使内标的质量浓度均达到10. 0 mg · L −1 。
析效率，可为建立一套在行业中易于推广的快速测定
三氯甲烷、丙酮、正己烷均为色谱纯；硫酸、氢
水质中有机磷农药残留量的方法提供技术参考。
氧化钠、氯化钠、无水硫酸钠等均为分析纯；试验用
1 试验部分 水为一级水。
1. 1 仪器与试剂 1. 2 仪器工作条件
Agilent 8890-5977B型气相色谱-质谱联用仪； 1. 2. 1 色谱条件
DB-UI8270D超高惰性毛细管色谱柱 （20 m×
收稿日期：2024-10-10
作者简介：熊相群，工程师，主要从事环境监测分析、土壤与水 0. 18 mm，0. 36 μm）；进样口温度 250 ℃；不分流进样；
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质修复项目研究，1304759022@qq.com 载气为氦气（纯度不小于99. 999%），流量2. 0 mL · min
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