Page 124 - 理化检验-化学分册2025年第三期

熊相群：气相色谱-质谱法快速测定水中6种有机磷农药的残留量

2. 2 标准曲线、检出限和测定下限 根据HJ 168—2020《环境监测分析方法标准制
按照仪器工作条件测定混合标准溶液系列，以 订技术导则》附录A中A.1的方法检出限规定要求
目标化合物或替代物的质量浓度为横坐标，以目标 计算检出限，以4倍的检出限作为测定下限。当工
化合物或替代物的峰面积与内标的峰面积比值为纵 业废水取样量为100 mL，浓缩后定容体积为1. 0 mL
坐标，绘制标准曲线。结果显示，有机磷农药的标准 时，得到的检出限和测定下限见表2。当地下水与海
曲线的线性范围均为1. 0~100. 0 mg · L −1 ，得到的 水的取样量为1 000 mL，浓缩后定容体积为1. 0 mL
线性回归方程和相关系数见表2。 时，得到的检出限和测定下限见表2。
表2 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 2 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
检出限ρ/(μg·L −1 ) 测定下限ρ/(μg·L −1 )
化合物 线性回归方程 相关系数
工业废水 地下水与海水 工业废水 地下水与海水
敌敌畏 y=3. 731×10 −1 x−5. 428×10 −2 0. 995 8 2. 0 0. 3 8. 0 1. 2
乐果 y=2. 844×10 −1 x−3. 351×10 −2 0. 995 5 2. 0 0. 2 8. 0 0. 8
甲基对硫磷 y=1. 373×10 −1 x−1. 214×10 −1 0. 995 2 2. 0 0. 2 8. 0 0. 8
马拉硫磷 y=1. 828×10 −1 x−1. 024×10 −1 0. 998 9 3. 0 0. 4 12. 0 1. 6
毒死蜱 y=1. 229×10 −1 x−2. 821×10 −2 0. 999 8 1. 2 0. 3 4. 8 1. 2
对硫磷 y=9. 914×10 −2 x−1. 015×10 −2 0. 996 5 2. 0 0. 3 8. 0 1. 2
2. 3 精密度和回收试验 中的加标量依次为10，500，900 μg · L ，空白地下
-1
-1
按照水样采集要求，分别采集不同基质水样（工 水和海水中的加标量依次为1，50,90 μg · L ）的加
业废水、地下水、海水）3份，并按照试验方法进行分 标回收试验，每个浓度水平平行测定6次，计算回收
析。结果显示，工业废水、地下水、海水中均未检出 率和测定值的相对标准偏差（RSD），结果见表3。
目标化合物。对上述空白工业废水、地下水、海水分 由表3可知，种不同基质的水样中目标化合物的
3
别进行低、中、高3个不同浓度水平 （空白工业废水 回收率为61. 9%~110%，测定值的RSD为0. 90%~

表3 精密度和回收试验结果（n=6）
Tab. 3 Results of tests for precision and recovery (n=6)
低浓度水平 中浓度水平 高浓度水平
基质 化合物
回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/%
工业废水 敌敌畏 80. 3 3. 7 97. 2 4. 9 79. 2 4. 6
乐果 98. 6 4. 2 110 7. 1 99. 4 1. 9
甲基对硫磷 61. 9 2. 3 102 3. 1 99. 1 1. 7
马拉硫磷 96. 6 2. 7 101 4. 5 98. 5 1. 0
毒死蜱 93. 4 4. 5 93. 4 6. 3 99. 0 2. 0
对硫磷 68. 1 3. 7 96. 3 5. 9 101 1. 6
地下水 敌敌畏 90. 5 5. 3 89. 4 6. 4 85. 6 5. 6
乐果 87. 2 5. 5 82. 1 5. 9 89. 3 2. 4
甲基对硫磷 67. 3 3. 1 85. 9 2. 7 107 2. 5
马拉硫磷 99. 0 3. 0 91. 2 3. 6 104 2. 0
毒死蜱 95. 6 2. 9 89. 9 3. 0 103 2. 8
对硫磷 72. 8 2. 9 99. 6 2. 7 108 1. 9
海水 敌敌畏 83. 2 5. 7 83. 6 7. 1 89. 4 3. 7
乐果 81. 4 5. 3 81. 1 4. 2 92. 9 4. 0
甲基对硫磷 66. 2 4. 4 88. 2 2. 3 107 1. 7
马拉硫磷 89. 7 3. 7 93. 4 1. 5 106 0. 90
毒死蜱 82. 2 5. 8 92. 7 1. 7 105 1. 8
对硫磷 73. 0 5. 1 103 2. 9 108 1. 7
• 358 •