Page 126 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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知识与经验 DOI：10. 11973/lhjy-hx230221

乙二胺四乙酸络合-非色散原子荧光光谱法测定

铅锌矿中硒的含量

卢 兵，张锦涛，武 洋，张 元，赵文志
（中国地质调查局哈尔滨自然资源综合调查中心，哈尔滨 150086）
中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2025)03-0360-04

硒是一种重要的矿物元素，能够作为一些矿床 1 试验部分
[1]
的指示元素 。铅锌矿在自然界中主要以硫化物的
1. 1 仪器与试剂
形式存在 ，监测矿物中伴生的钨、钼、锡、锗、硒、 AFS-9800型原子荧光光谱仪。
[2]
碲等有益组分的含量对矿床的综合评价和矿产工业 −1
铅标准溶液：1 000 mg · L 。
开发、利用具有重要意义。稀有分散元素硒通常分 −1
硒标准溶液：50 μg · L 。
布在岩石、土壤、水系沉积物中，但并不丰富，其丰 土壤成分分析国家标准物质GBW07360、
度为0. 05×10 −6 ，准确测定铅锌矿中亲铜分散元素 GBW07311、GBW07307a、GBW07379；所用试剂均
硒可以为矿床勘查提供更准确的地球化学信息。 为分析纯；试验用水为二次离子交换水。
硒是半金属，性质与硫相似，但金属性更强。硒 1. 2 仪器工作条件
[3]
的测定方法主要有氢化物发生-原子荧光光谱法 、 负高压 340 V；载气流量 400 mL · min ，屏蔽气
−1
[5]
分光光度法 、电感耦合等离子体质谱法 等。而 流量1 000 mL · min ；空心阴极灯，灯电流80 mA；
[4]
−1
非色散原子荧光光谱法具有灵敏度高、效率高、成本 积分时间12 s，延迟时间 2 s，积分方式 峰面积。
低等优点。空心阴极灯可提供原子吸收光谱分析、 1. 3 试验方法
原子荧光光谱分析以及其他需要使用光谱光源和基 1. 3. 1 王水水浴分解法
[6]
准波长等仪器中的锐线光源 ，测定硒元素时采用 称取200目 （粒径 0. 074 mm）的样品0. 25 g(精
铜-铅-硒合金材质，而铅锌矿中存在大量基体元素 确至0. 000 1 g)置于25 mL试管中，用水润湿，加入
铅，在硒、铅同时测定时会使硒测定结果失真 ，因 10 mL 50%（体积分数） 王水（体积比3∶1的盐酸-硝
[7]
[6]
此有效消除铅基体的干扰 成为亟待解决的问题。 酸混合液）溶液后摇匀，置于沸水浴中保持1 h，摇
前人对土壤和水系沉积物中硒的干扰来源及消除 动1次， 冷却后，加入2. 5 mL 10 g · L −1 氯化铁溶液，
方法进行了研究，增加溶液的酸度来抑制干扰的产 用水定容至25 mL，摇匀，放置至澄清，待测。
[8]
生 ，但这只是起到部分抑制作用，且只对土壤和水 1. 3. 2 三酸分解法
系沉积物样品进行了试验，对铅锌矿中硒的测定方 称取200目 （粒径 0. 074 mm）的样品0. 25 g(精
法及基体干扰情况没有进行考察。 确至0. 000 1 g)，用少量水润湿，加入10 mL体积比
乙二胺四乙酸（EDTA） [9-10] 和乙酸 [11] 是铅离子 5∶1∶1的硝酸-高氯酸-氢氟酸混合液，摇匀，放置于
的常见络合剂。本工作以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合 电热板上，于130 ℃加热1 h，升温至180~200 ℃，加
液分解高铅基体样品，采用非色散原子荧光光谱法 热至近干，以赶尽氢氟酸。趁热加入5 mL盐酸溶解
测定其中硒的含量，并通过提高盐酸的体积分数、加 残渣，放置5 min，用水将所得溶液转移至25 mL比
入EDTA与Pb 2+ 形成络合物共同抑制铅对硒测定 色管中，加入3 mL 10 g · L −1 氯化铁溶液，用水稀释
的干扰，从而达到消除高铅基体干扰的理想效果。 至刻度，摇匀，待测。
1. 3. 3 三酸分解+EDTA络合法

三酸分解样品步骤同1. 3. 2节，加入1 mL 5%
收稿日期：2023-07-06
（体积分数，下同）EDTA溶液，用水稀释至25 mL，
作者简介：卢兵，高级工程师，主要从事自然资源综合调查样品
测试方法研究，lubing_007@163. com 摇匀，待测。
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