Page 119 - 理化检验-化学分册2025年第三期

袁文博，等：火焰原子吸收光谱法测定固定污染源废气中6种金属元素的含量

表3 精密度和回收试验结果（n=6）
Tab. 3 Results of tests for precision and recovery (n=6)
低浓度水平 中浓度水平 高浓度水平
元素 消解方式 加标量 加标量 加标量
回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/%
−1 −1 −1
ρ/（mg·L ） ρ/（mg· L ） ρ/（mg· L ）
Cu 微波消解法 0. 15 95. 7 3. 6 1. 00 84. 1 4. 5 1. 80 82. 6 3. 8
电热板消解法 81. 6 8. 1 84. 9 1. 3 81. 7 3. 1

Zn 微波消解法 0. 05 93. 3 6. 3 0. 20 90. 8 1. 5 0. 40 79. 5 2. 8
电热板消解法 80. 7 12 83. 9 3. 0 82. 0 5. 3
Cr 微波消解法 0. 20 111 4. 3 2. 50 78. 3 3. 4 4. 00 96. 9 1. 0
电热板消解法 87. 4 2. 4 85. 5 1. 5 98. 5 0. 90
Ni 微波消解法 0. 20 87. 3 3. 8 1. 50 95. 2 2. 4 2. 50 94. 4 1. 2
电热板消解法 87. 5 3. 3 87. 3 1. 3 93. 0 2. 4

Pb 微波消解法 0. 80 93. 1 3. 0 5. 00 95. 8 0. 80 9. 00 97. 3 1. 1
电热板消解法 79. 6 7. 7 92. 2 0. 60 89. 1 2. 6

Cd 微波消解法 0. 08 90. 8 4. 3 0. 50 93. 1 1. 6 0. 90 96. 7 2. 3
电热板消解法 84. 6 1. 5 89. 5 2. 0 88. 1 4. 3
采用配对样本t检验法判定两种方法的测定结果是否 t (6,0. 95) =2. 447，各金属元素的t值均小于t (6,0. 95) ，说明
具有显著差异，并计算测定值的偏差，结果见表4。 两种方法测定结果无显著性差异。
由表4 可知，对于铜、锌、铬、镍、铅和镉元素， 将本方法与其他文献方法进行对比，结果见表5。
两种方法测定值的t检验结果t值分别为 1. 481， 由表5可知，与其他文献方法相比，本方法在满
0. 045，1. 632，2. 362，1. 159，0. 788。由t值表查得 足测定废气中各金属元素的检出限、精密度和准确
表4 方法对比结果
Tab. 4 Comparison results of the methods
−1 −1
测定值ρ/（mg·L ） 偏差ρ/ 测定值ρ/（mg· L ） 偏差ρ/
元素 样品编号 −1 t值 元素 样品编号 −1 t值
本方法 HJ 777—2015 （mg·L ） 本方法 HJ 777—2015 （mg· L ）
Cu 1 0. 840 0. 838 0. 002 1. 481 Ni 1 1. 278 1. 222 0. 056 2. 362
2 0. 844 0. 842 0. 002 2 1. 254 1. 240 0. 014
3 0. 856 0. 866 −0. 010 3 1. 287 1. 232 0. 055

4 0. 863 0. 843 0. 020 4 1. 263 1. 283 −0. 020
5 0. 825 0. 830 −0. 005 5 1. 271 1. 287 −0. 016
6 0. 870 0. 830 0. 040 6 1. 309 1. 211 0. 098
7 0. 857 0. 844 0. 013 7 1. 301 1. 212 0. 089
Zn 1 0. 152 0. 141 0. 011 0. 045 Pd 1 4. 499 4. 414 0. 085 1. 159

2 0. 150 0. 141 0. 009 2 4. 753 4. 195 0. 558
3 0. 142 0. 148 −0. 006 3 4. 636 4. 478 0. 158
4 0. 150 0. 144 0. 006 4 4. 351 4. 669 −0. 318

5 0. 143 0. 143 0 5 4. 478 4. 390 0. 088
6 0. 143 0. 157 −0. 014 6 4. 541 4. 432 0. 109
7 0. 143 0. 148 −0. 005 7 4. 493 4. 448 0. 045

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