Page 98 - 理化检验-化学分册2025年第三期

王光惠，等：钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量

04-1767-2004。 于绘制锰的钠基体校准曲线。同法配制锌、铜、镍、
土壤成分分析标准物质GSS11、GSS18、GSS20、 钴、钒的质量浓度均为0，0. 05，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5，
GSS21、GSS22、GSS23、GSS24、GSS25、GSS26； 1. 0 mg · L −1 的钠基体混合标准溶液系列，用于绘制
硝酸、盐酸、氢氟酸均为优级纯；高氯酸、氯化钾、 锌、铜、镍、钴、钒的钠基体校准曲线。

氯化钠、氯化钙、氯化镁均为分析纯；试验用水为二 2 结果与讨论
次去离子水。
2. 1 分析谱线的选择
1. 2 仪器工作条件
以ICP-AES测定土壤中元素时，不同元素及
射频 48 MHz；射频功率 1 200 W；雾化压力
其谱线对基体的敏感程度存在差异。以钒元素为
200 kPa；辅助气流量 1. 5 L · min −1 ；等离子气流量
例，其有 5 条谱线，波长分别为 290. 882，292. 402，
15. 0 L · min −1 ；进液泵速 80 mL · min −1 ；观测方向
292. 464，309. 311，311. 071 nm，对应的干扰系数
水平观测；观测高度 15 mm。 分别为0. 908，0. 844，0. 905，0. 847，1. 184 1 。而
[14]
1. 3 试验方法
在测定镍元素时，221. 647 nm谱线基本不受基体干
1. 3. 1 土壤样品的前处理
扰，但以231. 604 nm谱线测定时会出现明显的负误
称取0. 3 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消
差 [15] 。为了确定分析谱线，试验选择仪器推荐的谱
解管中，全自动石墨消解器自动加入 6 mL盐酸、
线，通过标准曲线及土壤基体校准曲线，对0. 3 g土
3 mL硝酸，于120 ℃加热60 min，再加入4 mL氢氟
壤成分分析标准物质GSS21进行加标回收试验，各
酸，升温至150 ℃，加热60 min，加入3 mL高氯酸，
元素的加标量为25 μg。标准曲线下的回收率可以
升温至160 ℃并浓缩溶液至近干， 冷却后，加入1 mL
反映土壤基体对各谱线的干扰方向及程度；土壤基
硝酸溶解残渣，用1%（体积分数，下同）硝酸溶液定
体校准曲线下的回收率可以反映不同谱线下元素测
容至50 mL，摇匀备用。
定结果能被校正的效果，结果见图1。
1. 3. 2 用于绘制标准曲线和校准曲线的溶液的制备
取适量的24种元素混合标准溶液，用1%硝酸
溶液逐级稀释，配制成锰的质量浓度为 0. 5，1. 0，
4. 0，6. 0，8. 0，10. 0 mg · L −1 的混合标准溶液系列，
用于绘制锰标准曲线。同法配制锌、铜、镍、钴、钒的
−1
质量浓度均为0. 05，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5，1. 0 mg · L
的混合标准溶液系列，用于绘制锌、铜、镍、钴、钒标
准曲线。
取 0. 3 g土壤成分分析标准物质GSS23，按照
1. 3. 1节条件进行前处理。加入适量的24种元素混
合标准溶液，以消解后的GSS23溶液为基体定容，
配制成锰的质量浓度为0，0. 5，1. 0，4. 0，6. 0，8. 0，
10. 0 mg · L − 1 的土壤基体混合标准溶液系列，用
于绘制锰土壤基体校准曲线。同法配制锌、铜、镍、 图 1 两种曲线条件下不同谱线各元素的回收率
钴、钒的质量浓度均为0，0. 05，0. 1，0. 2，0. 3，0. 5， Fig. 1 Recoveries of elements with different spectral lines under
−1 conditions of two curves
1. 0 mg · L 的土壤基体混合标准溶液系列，用于绘
制锌、铜、镍、钴、钒土壤基体校准曲线。 结果显示：土壤基体对谱线V 311. 071 nm和Co
钠基体匹配法：称取 2. 54 g氯化钠，用 1%硝 228. 615 nm造成正干扰，对其余元素谱线均造成负
酸溶液溶解并定容至1 000 mL，配制成钠的质量浓 干扰。其中，谱线Cu 327. 395 nm受到的负干扰较
度为1 000 mg · L −1 的氯化钠溶液。取适量的24种 为显著，标准曲线下铜的回收率仅为71. 2%。此外，
元素混合标准溶液，以氯化钠溶液为基体逐级稀 土壤基体对谱线Ni 221. 647 nm造成了负干扰，这与
释，配制成锰的质量浓度为0，0. 5，1. 0，4. 0，6. 0， 之前文献[15]报道的结果不一致。值得注意的是，
8. 0，10. 0 mg · L −1 的钠基体混合标准溶液系列，用 所有谱线下元素的测定结果通过土壤基体匹配法均
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