Page 97 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240372

钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法

测定土壤中 6 种金属元素的含量

王光惠，李 恒，冯丽萍
（湖南省衡阳生态环境监测中心，衡阳 421001）

摘 要：在特定的波长下，比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原
子发射光谱法（ICP-AES）测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示，土壤基体干
扰与易电离元素干扰存在一定相关性，对6种金属元素均存在负干扰， 其中对铜、镍、钴的干扰明显大

于锌、钒。选择钠质量浓度为1 000 mg · L −1 的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体，可以校正称
样量为0. 3 g的土壤基体干扰，进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法，6种金属元素的质量

浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系，检出限（3. 14s）为0. 1~0. 5 mg · kg −1 ；对6个土壤
成分分析标准物质进行准确度试验，测定值的相对误差为−3. 8%~4. 0%；对土壤成分分析标准物
质GSS20进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=6）为1. 8%~4. 0%。方法用于3个不同的环
境土壤样品分析，得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。
关键词： 易电离元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；基体匹配法；土壤；金属元素
中图分类号：O657. 31 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0331-07

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 素密切相关 [10] 。在常规观测条件下，易电离元素干
具有高灵敏度、高选择性和高准确度的特点，在土壤 扰往往对多数元素信号强度产生抑制作用 [11] ，这是
地球化学分析领域得到了广泛应用 [1-2] 。尽管近年来 由于易电离元素会改变分析元素发射的空间分布、
[3]
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 和X射线荧 电离平衡状态，促进横向扩散和电子碰撞激发，进而
光光谱法 逐渐得到普及，但ICP-AES普及率更高， 影响等离子体能量传递效率的关键参数，如激发温
[4]
使用和维护的成本更低，在测定土壤中含量较高的 度、电子数密度和热传导性能 [12-13] 。这些变化导致
锌、锰等元素时具有更宽的线性范围，因此在土壤分 分析元素的信号受到干扰，从而影响最终的测定结
析中仍具有很高的实用价值。 果。因此，在ICP-AES测定土壤元素时，需充分考
在ICP-AES分析样品过程中，基体干扰是无法 虑基体干扰的影响，并寻求有效的干扰消除策略，以
避免的难题，基体影响的主要因素有共存易电离元 提高测定的准确度和可靠性。
[5]
素干扰 、无机酸干扰等，目前多采用内标法 [6-7] 、基 本工作研究了ICP-AES测定土壤样品时基体对
[8]
体匹配法 来消除基体干扰，以提高ICP-AES测定 测定结果的影响，探索了易电离元素形成的基体干
土壤元素的准确度。在实际分析过程中，土壤样品 扰与土壤基体干扰之间的相关性，并尝试以易电离
经消解后会含有大量易电离元素如铝、钾、钠、钙、 元素为绘制校准曲线溶液系列的基体，同时测定土
镁等，其含量仅次于氧和硅，这些元素以碱金属可溶 壤中锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的含量。
盐的形式存在于消解后的样品中。碱金属盐的存在
不仅会降低雾化效率 ，还易形成易电离元素干扰， 1 试验部分
[9]
对测定结果产生影响。现有研究表明，易电离元素 1. 1 仪器与试剂
干扰的影响与雾化压力、观测高度和射频功率等因 iCAP PRO X型全谱直读电感耦合等离子体原
子发射光谱仪，配旋流雾化室、同心雾化器；ST60型
全自动石墨消解器；AB204S型电子天平。
收稿日期：2024-06-03
24 种元素混合标准溶液：100 mg · L − 1 ，介质
作者简介：王光惠，工程师，主要从事环境监测与质量管理工
作，11727370@qq.com 为 2. 5 mol · L − 1 硝酸溶液和微量盐酸，编号GSB
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