Page 69 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx220842

银纳米溶胶表面增强拉曼光谱法快速测定鱼腥草

注射液中依诺沙星的含量

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陈美芳 ，王 鑫 ，陈宏炬 ，艾连峰 ，马 莉 1*
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（1. 河北医科大学 公共卫生学院 河北省环境与人群健康重点实验室，石家庄 050017；

2. 厦门普识纳米科技有限公司， 厦门 361000；3. 石家庄海关技术中心，石家庄 050057）
摘 要：以自制银纳米溶胶为基底，采用表面增强拉曼光谱法（SERS）快速测定鱼腥草注射液中依
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诺沙星的含量。取1 mL质量分数1%的硝酸银溶液置于烧杯中， 加入200 mL水，以转速8 000 r · min
搅拌，并加热至沸腾，逐滴加入 9 mL质量分数1%的柠檬酸钠溶液至溶液变为黄色，继续煮沸直
至溶液变为乳白色，停止加热，冷却至室温，以转速3 000 r · min −1 离心1 min，收集40 mL上层液
体于离心管，加入 5 mL水，以转速 5 000 r · min − 1 离心 5 min，弃去上清液，再加入 5 mL水并超声
5 min，所得的银纳米溶胶于4 ℃储存。取0. 2 mL样品，加入0. 1 mL银纳米溶胶，利用拉曼光谱仪在
200~3 200 cm −1 内进行检测。结果表明，依诺沙星的质量浓度在0. 5~100 mg · L −1 内在1 469 cm −1
拉曼位移处对应的响应强度呈线性关系，检出限（3S/N）为0. 043 mg · L −1 ；对空白样品进行3个浓
度水平的加标回收试验，回收率为86. 1%~103%，测定值的相对标准偏差（n=5）为3. 0%~5. 7%。
关键词： 表面增强拉曼光谱法（SERS）；银纳米溶胶；鱼腥草注射液；依诺沙星
中图分类号：O657. 37 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2024)12-1263-06

中兽药常用于对抗病毒、提高免疫力、抗应激 作复杂、耗时长，因此建立一种快速、灵敏、简便地
和促进生长发育等，促进了养殖业绿色发展 [1-4] 。鱼 检测中兽药中非法添加化学药物的方法非常有意
腥草注射液为鱼腥草经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶 义。表面增强拉曼光谱法（SERS）常用于快速测定
[5]
液，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功能 ，是 农兽药的残留量及西兽药中非法添加化学药物的含
中兽医临床中广泛应用的中兽药。然而，有些商贩 量 [16] ，然而采用SERS检测中兽药制剂未见报道。
会在鱼腥草注射液等中兽药里添加化学药物，如喹 鉴于此，本工作采用银纳米溶胶SERS快速测定鱼
诺酮类抗生素、甲氧氯普胺、水杨酸、对乙酰氨基酚 腥草注射液中非法添加依诺沙星的含量，以期为畜
等，以达到快速起效、增加销量和利润的目的 ，但 禽产品的质量安全提供保障。
[6]
这严重影响了中兽药制剂的质量，扰乱了中兽药市 1 试验部分
场秩序，长期大量使用，可造成药物在动物体内残
留，危害人类身体健康 [7-8] 。 1. 1 仪器与试剂
目前检测中兽药中非法添加化学药物的方法主 PERS-SR550型拉曼光谱仪；Nano90型粒径分
要有酶联免疫技术 、胶体金免疫层析法 [10] 、薄层 析仪；Quattro S型扫描电子显微镜；XS 105型分析
[9]
色谱法 [11] 、高效液相色谱法 [12] 及高效液相色谱-串 天平；Milli-Q超纯水系统。
联质谱法 [13-15] 等，这些方法相对成熟，但成本高、操 依诺沙星标准溶液：称取适量的依诺沙星
标准品，用水溶解并定容，配制成质量浓度为
2 000 mg · L −1 的依诺沙星标准溶液。使用时用水稀
收稿日期：2022-12-14 释至所需的质量浓度。
基金项目：河北省自然科学基金面上项目（H2021206245）； 国家 基质匹配依诺沙星标准溶液系列：取适量的依
自然科学基金面上项目（82173576） ；河北省重点研发计划项目-农业
诺沙星标准溶液，用鱼腥草注射液逐级稀释，得到质
高质量发展关键共性技术攻关专项（21326616D）
量浓度为0. 5，1，10，50，100 mg · L −1 的基质匹配依
作者简介：陈美芳，硕士，研究方向为拉曼光谱分析技术
*通信联系人。ai_lianfeng@126. com；mali@hebmu.edu.cn 诺沙星标准溶液系列。
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