Page 67 - 理化检验-化学分册2024年第十二期
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郑耀林，等：顶空气相色谱-串联质谱法测定水产品中三甲胺的含量


              20 mL顶空瓶中，压盖密封后用注射器从盖垫边缘                               43（12）：1-8.
              准确注入5 mL 10%氢氧化钠溶液，按照仪器工作条                         [2]   胡金鑫，李军生，阎柳娟，等. 通过三甲胺/氧化三甲胺
              件测定。以定量离子对峰面积为纵坐标，对应的质                                 摩尔比值评价南美白对虾的新鲜程度[J]. 现代食品科
              量浓度为横坐标绘制标准曲线。结果表明，三甲胺                                 技，2013，29（10）：2492-2497.
                                                                 [3]   HERATH  I  S，O'DONNELL  T  E，PAVLOV  J，
                                         −1
              的质量浓度在0. 2~50 mg · L         内和对应的定量离
                                                                     et  al.  Screening  freshness  of  seafood  by  measuring
              子对峰面积呈线性关系，强制过零点，所得的线性回
                                                                     trimethylamine（TMA）levels  using  helium-plasma
              归方程为y=6 141x，相关系数为0. 999 7。                            ionization  mass  spectrometry（HePI-MS）[J]. Journal  of
                  以3倍的信噪比 （S/N）计算检出限（3S/N），所                         Analytical Science and Technology，2019，10（1）：32.
                                 −1
              得结果为0. 3 mg · kg     。                             [4]   霍霞飞，张德权，苏媛媛，等. 三甲胺和二甲胺表征冷
              2. 6 精密度和回收试验                                          鲜羊肉新鲜度[J]. 肉类研究，2022，36（7）：13-19.
                                                        −1       [5]   杨睿颖，朱秋劲，白晶，等. 肉制品中三甲胺检测方法
                  按照试验方法对空白样品进行低（5 mg · kg                ）、
                           − 1               − 1                     的应用研究进展[J]. 食品研究与开发，2020，41（23）：
              中（25 mg · kg   ）、高（100 mg · kg   ）等 3 个浓度
                                                                     212-219.
              水平的加标回收试验，每个浓度水平进行6次平行
                                                                 [6]   中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. 食品安
              测定，以考察方法的准确度和精密度。结果显示，
                                                                     全国家标准 腌腊肉制品：GB 2730—2015 [S]. 北京：中
              低、中、高等 3 个浓度水平下的三甲胺回收率分别                               国标准出版社，2015.
              为 88. 3%，94. 0%，93. 8%，测定值的RSD分别为                  [7]   李宏伟. 分光光度计法测定火腿中三甲胺-氮含量介
              3. 7%，3. 3%，1. 1%，表明方法具有良好的准确度                         绍[J]. 中华民居，2012（1）：415-415.
              和精密度，适用于水产品中三甲胺的测定。                                [8]   曹方方，石敬华，解鑫，等. 顶空-气相色谱法测定海水
              2. 7 样品分析                                              中三甲胺的含量[J]. 理化检验-化学分册，2023，59（11）：
                  在市场购买3批新鲜鱼肉样品， 按照试验方法测                             1327-1331.
                                                                 [9]   黄小兵. 顶空气相色谱法测定鱼肉中三甲胺方法的研
              定。结果显示：在3批样品中均未检出三甲胺。将鱼
                                                                     究[J]. 化学工程与装备，2019（2）：246-247.
              肉样品在冷冻（−18 ℃） 和冷藏（4 ℃）条件下储存
                                                                 [10]  秦辉，夏文水. 顶空气相色谱法测定河蟹中三甲胺的含
              不同时间，结果显示：在冷冻条件下储存7 d后， 在鱼
                                                                     量[J]. 食品工业科技，2008，29（5）：280-282.
                                                       −1
              肉样品中检出了三甲胺，检出量约0. 4 mg · kg                ，处      [11]  周妍，闻胜，毛燕妮，等. 顶空气相色谱-质谱法测定
              于极低水平      [25-26] ；在冷藏条件下储存7 d后，鱼肉样                   动物源性食品中三甲胺[J]. 中国卫生检验杂志，2015，
              品出现刺激性腥臭味，检出了大量三甲胺，检出量为                                25（16）：2683-2685.
                        −1                                       [12]  邹阅超，李伟芳，刘绿叶. 顶空-气相色谱-质谱法同时
              195 mg · kg  ，推测冷藏条件下微生物在鱼肉中大
              量繁殖，鱼肉蛋白质在酶和微生物的作用下降解成                                 测定土壤中6种有机胺的含量[J]. 理化检验-化学分册，
                                              [4]
              三甲胺，导致样品出现刺激性腥臭味 。                                     2022，58（7）：836-840.
                                                                 [13]  罗全迁，霍世欣. 离子色谱法同时测定高纯试剂中痕量
                  本工作采用顶空气相色谱-串联质谱法测定水
                                                                     甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子[J]. 化学分析计量，
              产品中三甲胺的含量，方法具有以下优点：一是改进
                                                                     2022，31（3）：48-52.
              了氢氧化钠溶液的注入点位，与顶空进样针的穿刺                             [14]  牛爽，潘素素，商宇扬，等. 离子色谱法同时测定环境
              点位形成错位，避免发生进样针堵塞现象；二是优化                                空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺[J]. 化学分析计量，
              了碱的加入方式，在准确控制碱用量的同时避免了                                 2021，30（8）：6-10.
              三甲胺气体的逸出，结果的准确性和重现性得到显                             [15]  XU  S  X，ZHANG  L  L，ZHANG  H  C，et  al.  A  salt-
              著提升；三是采用灵敏度高、选择性好的串联质谱                                 assisted  graphene  oxide  aggregation  method  for  the
              进行了MRM分析，提高了定性定量结果的准确度。                                determination  of  dimethylamine  and  trimethylamine
                                                                     by  ion  chromatography  with  conductivity  detection[J].
              该方法很好地弥补了单级质谱检测器对小分子化合
                                                                     Analytical Methods，2016，8（8）：1828-1835.
              物定性定量分析的劣势，为水产品中三甲胺的测定
                                                                 [16]  章钱. 基于In2O3 纳米气体传感器检测鱼肉新鲜度气体
              提供了有益参考。
                                                                     标志物——三甲胺的研究[D]. 南宁：广西大学，2021.
                                                                 [17]  王悦. 基于MOFs的电化学传感器对水产品新鲜度及
              参考文献：
                                                                     药物残留检测研究[D]. 锦州：渤海大学，2021.
               [1]   尚子寒，沈俊，张家玮，等. 低压交变电场协同冰温对                   [18]  TIMM  M，JØRGENSEN  B  M.  Simultaneous
                   带鱼船上保鲜品质的影响[J]. 食品研究与开发，2022，                     determination  of  ammonia，dimethylamine，
                                                                                                      •   1261   •
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