Page 61 - 理化检验-化学分册2025年第三期
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陈嘉科，等：高效液相色谱法同时测定精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的含量
作台；MS105DU型分析天平。 混合液(用磷酸调节水的pH至2. 5)；流量 0. 5 mL ·
混合对照品储备溶液：精密称取布洛芬和L- min −1 ；进样量10 µL；柱温 30 ℃；布洛芬检测波长
精氨酸（质量比约为 1∶2）对照品，用体积比为 230 nm，精氨酸检测波长208 nm。
8∶2 的乙腈-水混合液配制以布洛芬质量浓度计为 1. 3 试验方法
1.0 g·L −1 的精氨酸布洛芬混合对照品储备溶液。 取精氨酸布洛芬片剂1片，去除包衣，研磨，精
使用时用体积比为8∶2的乙腈-水混合液稀释至所 密称定约0. 025 g，用体积比为8∶2的乙腈-水混合
需质量浓度。 液超声溶解并稀释至25 mL，得到样品溶液。分析
L-精氨酸对照品 （批号 325J022）、布洛芬对照 时，用体积比为8∶2的乙腈-水混合液将样品溶液稀
品（批号304D021）的纯度均不小于98%；乙腈为色 释至合适的质量浓度，按照色谱条件测定。
谱纯；试验用水为超纯水。
2 结果与讨论
精氨酸布洛芬片剂（规格以布洛芬计为0. 4 g，
批号1004747、1007463、1006513）。 2. 1 色谱行为
1. 2 色谱条件 在优化的色谱条件下，辅料精氨酸和主药布洛
Dikma Silversil C 18 键合硅胶色谱柱(250 mm × 芬可完全分离，且色谱峰保留时间适宜，所得色谱
4. 6 mm，5. 0 μm)；流动相为体积比8∶2的乙腈-水 图-光谱图如图2所示。
图 2 精氨酸布洛芬混合对照品和片剂的色谱图-光谱图
Fig. 2 Chromatograms and spectra of ibuprofen arginine mixed standards and tablets
2. 2 片剂溶解性的考察 二者对精氨酸布洛芬片剂的溶解性相差不太大；精
布洛芬在乙醇、乙醚、丙酮或三氯甲烷中易溶， 氨酸布洛芬片剂在其余溶剂中溶解性较差。综合考
在水中几乎不溶，在氢氧化钠或碳酸钠溶液中易溶。 虑，试验采用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解精
精氨酸在水中易溶，在乙醇中几乎不溶，在稀盐酸中 氨酸布洛芬混合对照品以及待测片剂。
易溶 [23-24] 。二者在极性和溶解性上的差异，使得精氨 2. 3 流动相的优化
酸布洛芬片剂在单一溶剂中溶解困难，而采用HPLC 试验考察了乙腈-磷酸盐溶液混合液 （磷酸盐
同时测定二者含量时则需要选择对二者都有合适溶 溶液含0. 1 mol · L −1 KH 2 PO 4 溶液，磷酸调节pH至
解性的溶剂。试验考察了精氨酸布洛芬片剂在乙腈、 2. 5）、乙腈-水混合液 （用磷酸调节水的pH至2. 5）
体积比为8∶2的乙腈-水混合液、体积比为8∶2的乙 和乙腈-水混合液等3种流动相体系，且有机相和水
腈-磷酸盐溶液混合液 （磷酸盐溶液含0. 1 mol · L −1 相在不同体积比下的分离效果。结果显示，布洛芬
KH 2 PO 4 溶液，磷酸调节pH至2. 5）、体积比为8∶2的 和精氨酸在体积比为8∶2的乙腈-水混合液 （用磷酸
乙腈-水混合液（用磷酸调节水的pH至2. 5）和体积 调节水的pH至2. 5）中保留时间适宜，可以取得较
比为8∶2的乙腈-乙酸和乙酸钠缓冲溶液体系 （pH 好的分离效果。由于缓冲盐体系易溶于水，难溶于
2. 5）混合液等溶剂中的溶解性。结果表明：精氨酸 有机溶剂，遇到甲醇、乙腈等容易析出沉积，从而会
布洛芬片剂在体积比为8∶2的乙腈-水混合液中溶解 对色谱柱和系统造成损坏，操作时需对系统进行繁
性最好；其次是在体积比为8∶2的乙腈-乙酸和乙酸 琐维护，因此试验未采用文献[16-22]中常用的缓冲
钠缓冲溶液体系（pH 2. 5）混合液中，和前者相比， 盐体系为流动相，而采用体积比为8∶2的乙腈-水混
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