Page 66 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx230238

QuEChERS 结合超高压液相色谱-三重四极杆串联

质谱法测定化妆品中 5 种禁用组分的含量

王 璐，蔡翠玲，董 洁，侯颖烨，曾广丰，谢建军 *
（1. 广州海关技术中心，广州 510623；2. 国家级进出口食品质量安全风险验证评价实验室（化妆品），广州 510623）

摘 要：提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮
等 5 种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取，霜膏类化妆品样品经

饱和氯化钠溶液分散，无水乙醇提取，然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶（C 18 ）净化，以 Waters
BEH C 18 色谱柱分离，以不同体积比的 0. 1%（体积分数）甲酸溶液 - 乙腈混合液为流动相进行梯
度洗脱，电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析，基质匹配法定量。

结果显示，5种禁用组分的质量浓度在5~200 μg · L −1 内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）
为 5~100 μg · kg − 1 。在不同空白基质中进行 3 个浓度水平的加标回收试验，5 种禁用组分的回收
率为 90. 1%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为 2. 0%~14%。
关键词： QuEChERS；超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法；化妆品；禁用组分
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0300-06

随着经济快速发展和生活水平提高，我国化妆 定血浆中环磷酰胺含量的方法；文献[7]采用同位素
品市场蓬勃发展，在带来巨大经济效益的同时，化 稀释-HPLC-MS测定污水中环磷酰胺的含量。那可
[8]
[9]
妆品的质量安全也越来越成为人们关注的焦点。我 丁的检测方法有气相色谱法（GC） 、HPLC 等。文
国现行《化妆品安全技术规范（2015 年版）》明确 献[10]采用HPLC测定复方甲氧那明胶囊中那可丁的
规定环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替 溶出度，结果显示，那可丁的回收率为99. 3%，测定
拉酮为禁用组分。环磷酰胺是一种抗肿瘤药物， 值的相对标准偏差（RSD）为0. 69%。国家市场监督
临床主要用于恶性淋巴瘤、白血病、乳腺癌等癌症 管理总局关于发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那
的治疗 [1-2] 。胃安用于治疗胃溃疡、急性胃炎及幽 可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物
门痉挛，那可丁为止咳药，美替拉酮是一种利尿 质的测定》2项食品补充检验方法的公告 〔2018年第
药。这些药物被明令禁止用于化妆品，但查阅国内 3号〕附件1提供了HPLC-MS测定食品中那可丁的方
外相关标准及文献，除环磷酰胺和那可丁在生物制 法。但以上研究主要集中于生物制品和食品领域的检
品、污水、食品中有相关检测分析方法报道外，在 测，罕见对化妆品领域的报道。此外，也未检索到氮杂
化妆品领域罕见报道。因此，亟需建立化妆品中 环己醇、胃安和美替拉酮的检测方法。
上述5种禁用组分的检测方法。 本工作针对不同基质的化妆品，探究了不同的
目前，环磷酰胺的检测方法有紫外分光光度法、 QuEChERS 前处理方法，并提出了同时测定上述
高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-质谱联用 5 种禁用组分含量的超高压液相色谱 - 三重四极
法（HPLC-MS） 。如文献[6]以体积比1∶1的甲醇- 杆串联质谱法。该方法前处理简单、快速，灵敏
[3-5]
水混合液为流动相，采用内标法，建立了HPLC测 度、准确度和精密度高，可用于化妆品中 5 种禁
用组分的风险评估和筛查监测，具有较广的应用
收稿日期：2023-07-09 前景。
基金项目：广州海关科研项目（No. 2021GZCK19）
作者简介：王璐，高级工程师，硕士，研究方向为食品和化妆品 1 试验部分
质量安全
1. 1 仪器与试剂
*通信作者：谢建军，研究员，博士，主要研究方向为食品、化妆
API 4000Q Trap型超高压液相色谱-三重四极
品质量安全，jianjunxjj@126. com
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