Page 68 - 理化检验-化学分册2025年第三期

王 璐，等：QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量

图 2 净化剂种类对目标物回收率的影响
Fig. 2 Effect of purification agent types on recoveries of targets
结果显示：C 18 、PSA、NH 2 对目标物的吸附不
明显，目标物回收率在 80. 0%~120%内；AL-N、
GCB、Silica对部分目标物的吸附较大，目标物回收
率低。由于化妆品的主要成分包括一些油类、脂类
等，C 18 主要吸附含碳链的非极性化合物如脂肪等，
PSA能有效去除基质中的有机酸、色素、糖类物质，
NH 2 可吸附一些强极性物质 [11] ，综合3类化妆品成
分特性，试验选择C 18 作为净化剂。
试验进一步考察了不同用量（30，50，70，90，
110 mg）C 18 的净化效果。结果显示：对于水乳类化
妆品，C 18 用量对目标物回收率的影响不大，目标物
的回收率稳定在90. 0%~120%内，差异不明显；对
于精油类化妆品，当C 18 用量为50，70，90 mg时，目
标物的回收率较好，稳定在80. 0%~110%内，但当
C 18 用量为30，110 mg时，那可丁和氮杂环己醇回收
率偏低，小于80. 0%；对于霜膏类化妆品，当C 18 用
量为50 mg时，目标物回收率较好，但当C 18 用量为
30 mg时， 胃安回收率偏高，当C 18 用量为70 mg及以
上时，基质影响越来越大，部分化合物回收率高于
图 1 提取剂对目标物回收率的影响
Fig. 1 Effect of extractants on recoveries of targets 120%。综上所述，考虑到前处理方法应适用度更高，
能无法将目标物充分提取，而分散溶剂穿透能力强， 应用范围更广，并以节约为原则，试验选择以50 mg
会使样品更为均匀，因此采用以常见的饱和氯化钠溶 C 18 作为3类化妆品的净化剂。
液作为分散溶剂，再使用无水乙醇提取的方法，目标 2. 3 基质效应
物的回收率为88. 5%~110%，满足分析要求，且提取 通过标准曲线法考察基质效应，采用甲醇或无水
简单、快速。综合考虑，试验选择以甲醇作为水乳类和 乙醇和对应的空白基质提取液分别配制混合标准溶液
精油类化状品的提取剂；以饱和氯化钠溶液作为分散溶 系列来绘制标准曲线和工作曲线，并用所得标准曲线
剂，以无水无醇作为提取剂用于提取霜膏类化状品。 和工作曲线对加标样品中目标物进行定量分析。结
2. 2 净化剂及其用量的选择 果显示：用甲醇或无水乙醇配制混合标准溶液系列
QuEChERS方法中常见的净化剂有C 18 、PSA、 绘制的标准曲线进行定量分析时，3种基质化妆品中
NH 2 、AL-N、GCB、Silica 等，试验考察了这 6 种净 5种目标物的回收率为77. 7%~136%，在水乳类化
化剂在相同剂量下的净化效果，见图 2。 妆品中那可丁的回收率偏低，在精油类和霜膏类化
• 302 •