Page 69 - 理化检验-化学分册2025年第三期

王 璐，等：QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量

妆品中5种目标物的回收率存在不同程度的偏高；用 溶液，配制成质量浓度分别为 5，10，20，50，100，
空白基质提取液配制混合标准溶液系列绘制的工作 200 μg · L −1 的混合标准溶液系列，按照仪器工作条
曲线进行定量分析时，3种基质化状品中5种目标物 件测定，以禁用组分的质量浓度为横坐标，对应的峰
的回收率为82. 8%~116%。因此，试验采用空白基 面积为纵坐标，绘制工作曲线。结果表明，5种禁用
质提取液配制混合标准溶液系列来绘制工作曲线， 组分的质量浓度在5~200 μg · L −1 内与对应的峰面积
基质匹配法消除基质效应。 呈线性关系，得到的线性回归方程和相关系数见表2。
2. 4 工作曲线、检出限和测定下限 分别以3倍，10倍信噪比 （S/N）对应的质量浓度
使用空白基质提取液逐级稀释混合标准储备 作为检出限（3S/N）和测定下限（10S/N），结果见表2。
表2 线性参数、检出限和测定下限
Tab. 2 Linearity parameters, detection limits and lower limits of determination
−1
基质类型 化合物 线性回归方程 相关系数 检出限w/(μg · kg ) 测定下限w/(μg · kg −1 )
水乳类化妆品 环磷酰胺 y=5. 970×10 x+4. 860×10 3 0. 999 7 10 20
3
氮杂环己醇 y=5. 670×10 x−1. 730×10 4 0. 999 7 10 20
3
4
胃安 y=6. 670×10 x−3. 280×10 5 0. 999 1 5 10
那可丁 y=4. 010×10 x+5. 580×10 3 0. 999 9 5 10
4
3
美替拉酮 y=2. 000×10 x−2. 850×10 3 0. 999 5 50 100
3
精油类化妆品 环磷酰胺 y=5. 200×10 x+5. 140×10 3 0. 999 7 20 40
氮杂环己醇 y=5. 860×10 x−6. 370×10 3 0. 999 9 20 40
3
5
胃安 y=1. 080×10 x+1. 230×10 5 0. 993 8 20 40
4
那可丁 y=4. 490×10 x+7. 330×10 3 0. 994 5 20 40
3
美替拉酮 y=7. 150×10 x−1. 010×10 4 1. 000 100 200
霜膏类化妆品 环磷酰胺 y=6. 350×10 x−1. 100×10 4 0. 997 9 20 40
3
3
氮杂环己醇 y=3. 170×10 x−2. 610×10 3 0. 999 8 20 40
4
胃安 y=8. 130×10 x−2. 160×10 5 0. 999 8 20 40
那可丁 y=3. 410×10 x−1. 580×10 5 0. 998 4 20 40
4
美替拉酮 y=5. 530×10 x−1. 610×10 3 0. 999 8 100 200
3
2. 5 精密度和回收试验 以精油类化妆品为例，加标空白基质的MRM色谱
对 3 类 化 妆 品 的空白基质进行低、中、高等 图见图3。
3 个浓度水平的加标回收试验，每个浓度水平平行 结果显示，种目标物的回收率为90. 1%~115%，
5
测定6组， 计算回收率和测定值的RSD，结果见表3。 测定值的RSD为2. 0%~14%，满足检测要求。
表3 精密度和回收试验结果（n=6）
Tab. 3 Results of tests for precision and recovery (n=6)
低浓度水平 中浓度水平 高浓度水平
基质类型 化合物 加标量w/ 加标量w/ 加标量w/
回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/% 回收率/% RSD/%
−1 −1 −1
(mg · kg ) (mg · kg ) (mg · kg )
水乳类化 环磷酰胺 0. 05 110 5. 1 0. 1 94. 6 13 0. 5 114 2. 0
妆品 氮杂环己醇 0. 05 112 6. 4 0. 1 109 7. 1 0. 5 109 7. 2
胃安 0. 02 110 3. 6 0. 05 111 4. 1 0. 2 111 7. 5
那可丁 0. 02 112 5. 5 0. 05 101 6. 3 0. 2 112 5. 5
美替拉酮 0. 1 102 13 0. 2 106 8. 8 1 93. 2 11
精油类化 环磷酰胺 0. 04 110 6. 4 0. 1 104 9. 2 0. 4 115 2. 3
妆品
氮杂环己醇 0. 04 106 11 0. 1 101 6. 0 0. 4 101 3. 5
胃安 0. 04 115 5. 1 0. 1 103 2. 7 0. 4 111 4. 8
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