Page 63 - 理化检验-化学分册2025年第三期

陈嘉科，等：高效液相色谱法同时测定精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的含量

2. 6 精密度试验 酸布洛芬混合对照品溶液和同一批次的样品溶液，
取适量以布洛芬质量浓度计为0.3 g·L −1 的精 在室温下放置 0，2，4，6，8，10，12，24 h 后分别按
氨酸布洛芬混合对照品溶液，按照色谱条件平行测 照色谱条件测定。结果显示，混合对照品溶液中
定6次，分别记录布洛芬和精氨酸的峰面积，计算相 布洛芬和精氨酸峰面积的 RSD 分别为 0. 35% 和
对标准偏差（RSD）。结果显示，布洛芬和精氨酸峰 1. 7%，样品溶液中布洛芬和精氨酸峰面积的 RSD
面积的RSD分别为 0. 22%和 0. 85%，表明仪器的 分别为 0. 36% 和 1. 9%，说明混合对照品溶液和样
精密度良好。 品溶液在室温下放置 24 h 稳定。
取同一批样品，按试验方法平行制备样品溶液 2. 8 回收试验
6份，按照色谱条件测定，分别记录布洛芬和精氨酸 按照试验方法对市售精氨酸布洛芬片剂3个批
的峰面积，计算RSD。结果显示，布洛芬和精氨酸 号的样品进行加标回收试验，每个浓度水平平行测
峰面积的RSD分别为0. 23%和2. 1%，说明该方法 定6次， 计算回收率和测定值的RSD，结果见表2。
重复性良好。 由表2可知，布洛芬和精氨酸的回收率分别为
2. 7 稳定性试验 99. 1%~102%和 97. 4%~102%，测定值的RSD为
取以布洛芬质量浓度计为 0.5 g·L − 1 的精氨 0. 35%~1. 9%，说明方法的准确度和精密度良好。
表2 回收试验结果（n=6）
Tab. 2 Results of test for recovery (n=6)

样品批号 化合物 本底值ρ/（g·L −1 ） 加标量ρ/（g·L −1 ） 测定值ρ/（g·L −1 ） 回收率/% RSD/%
1004747 布洛芬 0. 359 3 0. 255 1 0. 611 1 99. 1 0. 93
精氨酸 0. 439 6 0. 473 1 0. 909 3 99. 2 0. 37
1006513 布洛芬 0. 298 9 0. 312 5 0. 617 5 102 1. 4
精氨酸 0. 418 7 0. 480 1 0. 908 7 102 0. 56
1007463 布洛芬 0. 296 5 0. 278 4 0. 576 4 101 0. 35
精氨酸 0. 432 4 0. 480 1 0. 901 3 97. 4 1. 9
2. 9 样品分析 芬和关键辅料精氨酸的含量。方法的精密度、重复
取3个批号的精氨酸布洛芬片剂， 每个批号样品 性和稳定性良好，测定结果准确可靠，一次分析即可
按照试验方法平行测定6次，在230 nm和208 nm波 同时完成对精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的
长下检测，分别记录布洛芬和精氨酸的峰面积，以所 色谱分离和含量测定，可为精氨酸布洛芬片剂的质
得标准曲线计算精氨酸布洛芬片剂中精氨酸和布洛 量评价和质量控制提供科学依据和方法选择。
芬的含量，结果见表3。精氨酸布洛芬片剂中重要辅
料精氨酸的质量比主药布洛芬要多，如2. 5中所述。 参考文献：
该药物规格以布洛芬质量计，表3中布洛芬测定值以 [1] 张霄鹏，徐志. 布洛芬的合成及应用研究进展[J]. 国外
布洛芬的测定质量与药品的总质量之比计，布洛芬 医药（抗生素分册），2020，41（5）：404-410.
标示量以测定质量与产品规格中布洛芬主药质量之 ZHANG X P，XU Z. Progress in the synthesis and
比计。 application of ibuprofen[J]. World Notes on Antibiotics，
表3 样品分析结果(n=6) 2020，41（5）：404-410.
Tab. 3 Analytical results of the samples (n=6) [2] 徐志，董爽，吕早生. S-布洛芬的合成进展[J]. 国外医
药（抗生素分册），2016，37（4）：161-164.
布洛芬 精氨酸
样品 XU Z，DONG S，LÜ Z S. The progress in synthesis of
测定值 标示量 测定值
批号 RSD/% RSD/% S-ibuprofen[J]. World Notes on Antibiotics，2016，37（4）：
w/% w/% w/%
161-164.
1004747 34. 19 100 0. 63 41. 67 1. 8
[3] 范莹，张帅华，杨钊. 两种布洛芬共晶与牛血清白蛋白
1006513 34. 09 101 0. 32 47. 76 1. 2
作用机制研究[J]. 中国药业，2022，31（13）：53-57.
1007463 33. 54 98. 8 0. 34 48. 91 1. 0
FAN Y，ZHANG S H，YANG Z. Mechanism of
本工作通过色谱条件的优化和方法学的考察， interaction between two ibuprofen co-crystals and bovine
采用HPLC同时测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛 serum albumin[J]. China Pharmaceuticals，2022，31（13）：
• 297 •