Page 80 - 理化检验-化学分册2025年第三期
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关文碧，等：聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定广东省水源水中8种双酚类化合物的含量
2. 2 针式过滤器材质的选择
试验用甲醇稀释混合标准储备溶液，配制0. 1 mg ·
L -1 的混合标准溶液，分别经材质为PVDF、PES、
PTFE、nylon的针式过滤器过滤，测定BPs峰面积，
并计算回收率。结果显示：nylon对8种BPs的吸附
作用最小，经nylon针式过滤器过滤后，8 种BPs的
回收率为77. 1%~108%；PVDF、PES、PTFE都对
BPs有不同程度的吸附作用，经PVDF针式过滤
器过滤后，BPB和BPE的回收率分别为 62. 1%和 图 2 不同上样体积下 BPs 的流出率
Fig. 2 Efflux rates of BPs with different sample volumes
66. 8%，经PTFE针式过滤器过滤后，BPE和BPF
7. 2%，13. 9%和 2. 1%，BPF的流出率大于 10%。
的回收率分别为61. 8%和48. 4%，经PES针式过滤
上样体积的大小对水样中BPs分析方法的灵敏度
器过滤后，BPB、BPA、BPE和BPF的回收率分别为
有重要影响，上样体积越大，分析方法的灵敏度越
68. 6%，62. 6%，43. 1%和48. 2%。综合考虑，试验
[3]
高 。水环境样品中BPs含量较低，为了建立灵
最终选择材质为nylon的针式过滤器进行过滤。
2. 3 上样体积的选择 敏的分析方法测定环境水体中BPs的含量，试验
为确定聚酰胺用量为1. 00 g的条件下含BPs水 在BPs流出率合理的情况下，选择较大的水样上样
样的最大上样体积，试验分别将100，200，300，400， 体积。因此，试验选择固相萃取中水样的上样体积
-1 为500 mL。
500，600 mL的 0. 02 mg · L 混合BPs水样进行上
-1 2. 4 洗脱剂及其用量的选择
样操作，取1 mL流出液在10 000 r · min 的转速下
离心2 min，取上清液用等体积甲醇稀释，按照仪器工 为选择最优洗脱剂种类，试验将90 mL的0. 1 mg ·
L 混合BPs水样进行上样，分别用甲醇、乙腈进行洗
-1
作条件测定。获得BPs峰面积数据后，按照A 1 /A 2 ×
脱，每10 mL洗脱液接收一次，共接收5次（共50 mL）。
100%[A 1 为经甲醇等体积稀释后的流出液中单BPs
的峰面积， A 2 为对应的0. 01 mg · L -1 BPs单标准溶 从每段洗脱液中取1 mL置于2 mL塑料离心管中，
-1 的转速下离心2 min，取上清液用
液（用体积比1∶1的甲醇-水混合液配制）中单BPs 在10 000 r · min
的峰面积]计算BPs在上样过程中的流出率，如图2 等体积水稀释，按照仪器工作条件测定。根据BPs
所示。 峰面积计算回收率，以回收率为指标，比较不同洗脱
由图2可知： 当上样体积为100~400 mL时，BPs 剂的洗脱效果，结果见图3。
的流出率为 0~1. 2%；当上样体积增大至 500 mL 结果表明：当甲醇洗脱体积为10 mL时，BPs的
时，BPs的流出率也增大，其中BPE和BPF的流出 回收率为77. 8%~104%，8种BPs基本被完全洗脱；
率分别为4. 0%和6. 1%；当上样体积为600 mL时， 以乙腈为洗脱剂，当洗脱体积为10 mL时，回收率为
BPA、BPE、BPF和BPAF的流出率分别为 2. 5%， 43. 3%~62. 3%，大部分BPs的回收率未能满足试
图 3 不同洗脱剂下 BPs 的回收率
Fig. 3 Recoveries of BPs with different eluents
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