Page 78 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240091

聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定

广东省水源水中 8 种双酚类化合物的含量

关文碧 ，蒋宝莹 1
1,2
（1. 肇庆学院 食品与制药工程学院，肇庆 526061；2. 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（肇庆），肇庆 526061）

摘 要：提出了聚酰胺固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定广东省水源
水中双酚A、双酚AP、双酚B、双酚AF、双酚F、双酚E、双酚Z和双酚C等8种双酚类化合物的含量。
取500 mL水样过填装1. 00 g聚酰胺的固相萃取柱，用6 mL甲醇洗脱，取1 mL洗脱液过0. 22 µm尼
龙针式过滤器，采用HPLC-MS/MS测定其中8种双酚类化合物的含量， 以Acquity UPLC BEH C 18 色

谱柱为固定相，以不同体积比的0. 1 mmol · L -1 碳酸氢铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，
基质匹配法定量。结果表明，双酚类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检
出限（3S/N）为0. 12~10. 50 ng · L 。按照标准加入法进行回收试验，回收率为73. 3%~111%，测
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定值的相对标准偏差（n=5）为1. 4%~12%。方法用于从广东省11个城市采集的14份自来水、11份
江河水、3份山泉水、2份水库水、2份湖水和1份井水样品的分析， 结果显示8种双酚化合物的检出率
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为3. 03%~87. 88%，平均质量浓度为0. 18~290. 22 ng · L ，平均质量浓度总和为327. 48 ng · L 。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)；水样；双酚类化合物；聚酰胺
中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0312-08

双酚类化合物(BPs)作为重要的有机化工原料， 格昂贵、制备繁琐，在一定程度上增加了分析成本。
广泛应用于塑料瓶、食品接触涂层、管道、玩具、医 聚酰胺作为廉价、高效的吸附材料常用于水体中重
疗设备和电子产品等的制造 [1-2] 。但BPs具有内分泌 金属 [11] 、合成色素 [12] 、抗生素 [13] 、酚类物质 [14] 的吸附。
干扰作用，对动物的生长发育、生殖、免疫、神经以 文献[15]研究发现， 聚酰胺粉末对双酚F(BPF)、双酚
及代谢存在毒性效应 。BPs通过工业制造过程排 A(BPA)、双酚B(BPB)和双酚AP(BPAP)的吸附容
[1]
放、受污染土壤经雨水径流冲刷溶出等途径进入水 量为170~210 μg · g 。本工作以聚酰胺作为固相萃
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环境，研究发现，水环境样品中BPs含量较低，不同 取柱填料用于水中BPs的吸附萃取，结合灵敏度高、
来源BPs的含量差异较大，且水样中共存物质会对 检测通量高和抗干扰性强的高效液相色谱-串联质
样品检测产生较大干扰 [3-4] 。因此，有必要建立准确、 谱法（HPLC-MS/MS），实现了大体积水样中BPA、
灵敏、高效的分析方法测定环境水体中BPs的含量。 BPAP、BPB、双酚AF(BPAF)、BPF、双酚E(BPE)、
样品前处理是分析过程的重要环节，集提取、 双酚Z(BPZ)和双酚C(BPC)等8种痕量BPs的残留分
分离、浓缩于一体的固相萃取法是大体积水样中痕 析。目前，广东省水源水中BPs的研究调查主要集
[4]
量BPs检测的常用方法 ，二乙烯基苯/N-乙烯基吡 中在珠江流域 [16] ，较少涉及自来水、水库水、井水/
咯烷酮共聚物(HLB) [3，5-6] 、十八烷基硅烷键合硅胶 山泉水等其他给水水源。因此，本工作在广东省
(C 18 ) 、碳纳米材料 [8-9] 和分子印迹材料 [4，10] 是水体中 11个城市采集6种水源水样，并对其中的8种BPs的
[7]
BPs检测的常见固相萃取吸附剂。但以上吸附剂价 含量进行监测，分析其污染现状，为饮用水健康风险

评价提供基础数据。
收稿日期：2024-04-15
基金项目：广东省普通高校青年创新人才项目(2021KQNCX104)； 1 试验部分
肇庆市科技创新指导类项目(2022040316002)；大学生创新创业训练
1. 1 仪器与试剂
计划项目(X202310580153)
Waters Xevo TQD型液相色谱-质谱联用仪；LC-
作者简介：关文碧，讲师，博士，研究方向为食品安全检测，
guanwenbi@zqu.edu.cn SPE-12 型固相萃取仪；LC-LX-H165A型高速离心
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