Page 89 - 理化检验-化学分册2025年第三期

张 彰，等：波长色散X射线荧光光谱法测定天然橡胶中硫的含量

表2 准确度与精密度试验结果（n=10） the background of integration of defense and civilian
Tab. 2 Results of tests for accuracy and precision (n=10) technologies[J]. China Grain Economy，2020（4）：42-43.
质控样品 理论值w/% 测定平均值w/% 允差/% RSD/% [4] 袁梦，李钊，张光坤，等. 高弹态未硫化橡胶在不同变
形模式下的循环加卸载力学行为[J]. 实验力学，2023，
1 1. 60 1. 64 ±0. 06 1. 8
38（2）：196-208.
2 2. 60 2. 67 ±0. 09 1. 7
YUAN M，LI Z，ZHANG G K，et al. The cyclic
表3 不同方法比对结果 loading-unloading mechanical behavior of uncured
Tab. 3 Comparison results of different methods rubber in different deformation modes[J]. Journal of

测定值w/% Experimental Mechanics，2023，38（2）：196-208.
样品 相对偏差/% 辜倩，汪元亮，熊马剑，等. 高效液相色谱法测定不同
本方法 GB/T 41946—2022 [5]
硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂[J]. 药物分析
1 1. 54 1. 59 −3. 1
杂志，2023，43（2）：305-313.
2 2. 47 2. 54 −2. 8
GU Q，WANG Y L，XIONG M J，et al. Determination
3 3. 36 3. 27 2. 8
of vulcanizing agents and accelerators in pharmaceutical
结果表明，两种方法的测定结果基本一致。 rubber stoppers with different vulcanization systems by
本工作提出了波长色散X射线荧光光谱法测定 HPLC[J]. Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis，
2023，43（2）：305-313.
天然橡胶中硫含量的方法。针对目前没有在售的有
[6] 何雨珊. 高频红外碳硫仪测定橡胶中的硫和碳[J]. 中
证标准物质，采用人工配料、混炼、硫化压片制备了
国测试，2020，46（增刊1）：105-109.
不同硫含量梯度的校准参考样品，校准曲线线性关系 HE Y S. Determination of sulfur and carbon in rubber by
良好，相关系数大于0. 999 5，解决了标准物质缺失的 high-frequency infrared carbon-sulfur analyzer[J]. China
问题。参考样品制备中，应充分保证混炼时间，有利 Measurement & Test，2020，46（S1）：105-109.
于硫元素的均匀分散；停放温度为25 ℃、 停放时间为 [7] 封亚辉，潘生林，查燕青，等. 波长色散X射线荧光
48 h时，硫元素的分散性最好，参考样品均匀性最佳。 光谱法测定钽铁和铌铁矿中钽铌铀钍[J]. 冶金分析，
2022，42（3）：7-12.
本方法准确度和精密度可靠，检出限低，弥补了现有
FENG Y H，PAN S L，ZHA Y Q，et al. Determination
国家标准方法中存在的检测过程复杂、耗时较长的不
of tantalum，niobium，uranium and thorium in tantalite
足，同时解决了橡胶基体无在售有证标准物质的困 and niobite by wavelength dispersive X-ray fluorescence
难，充分利用了X射线荧光光谱法快速高效的优势， spectrometry[J]. Metallurgical Analysis，2022，42（3）：7-12.
实现了快速测定的目的，也为建立橡胶制品中硫含量 [8] 李辉，张庸，刘喜山. 金属材料分析国内外标准中波长
的波长色散X射线荧光光谱标准方法提供了基础。 色散X射线荧光光谱法的应用[J]. 理化检验-化学分
册，2020，56（3）：363-372.
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