Page 91 - 理化检验-化学分册2025年第三期

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工作简报 DOI：10. 11973/lhjy-hx240365

不同加热方式测定铝及铝合金中氢的差异性初步探讨

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张 庸 ，姚佳人 ，鲍智超 ，刘 攀 ，王化明 ，于英杰 1*
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（1. 辽宁材料实验室，沈阳 110167；2. 上海材料研究所有限公司 上海市工程材料应用与评价重点实验室，上海 200437；

3. 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司， 沈阳 110043；4. 洛阳船舶材料研究所 海洋腐蚀与防护全国重点实验室，
洛阳 471023；5. 酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司， 嘉峪关 735100）
摘 要：脉冲惰气熔融法（以下简称脉冲法）测定铝及铝合金存在“二次氢”现象，即再次加热测试
过的样品，仍旧有明显的氢释放，国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰，俄罗斯学者则倾
向于认为加热时间过短时，氢不足以完全释放而引起的“二次氢”。针对上述不同观点，采用脉冲法
及热脱附法进行铝及铝合金中氢测试的初步对比，结果如下：热脱附法测试脉冲法分析后的样品，仍
旧有明显的氢释放，即“二次氢”现象，测试脉冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030[认定
值为（0. 19±0. 04） μg·g −1 ]、GBW(E)020030a[认定值（0. 24±0. 06） −1 ]、GBW(E)020031a[认
μg·g
定值（0. 25±0. 05） μg·g −1 ]，结果分别为0. 38，0. 58，0. 71 μg · g −1 ，前二者的释放峰值分别位于约
450，380 ℃处；采用脉冲法、热脱附法同时测定不同批次的AlSi样品中氢的含量，脉冲法所得结果分
别为0. 13，0. 16，0. 16 μg · g −1 ，热脱附法所得结果分别为0. 70，0. 53，0. 48 μg · g −1 ，前二者的释放
峰值主要位于350，580 ℃处。上述结果表明，热脱附法测试结果普遍比脉冲法偏高。考虑到前者采
用石英管加热，未涉及石墨坩埚，且慢速升温，分析时间以小时计，初步认为加热时间过短时，氢不足
以完全释放而引起的“二次氢”的观点更有说服力。但鉴于国内普遍采用脉冲法测定铝合金中氢含量，
仍需更详细比对验证，以期得到更有说服力的结论。
关键词： 脉冲惰气熔融法；热脱附法；铝及铝合金；二次氢
中图分类号：O659. 2 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2025)03-0325-06

铝合金具有导热性高、成型性好等特点，已广泛 旧有明显的氢释放，认为高频法加热时间只有数分
应用于汽车、飞机、航天、舰船等领域的轻量化关键 钟，远不及真空法的40 min，加热时间过短，不足以
[1]
部件 ，但氢易进入铝合金基体，与位错、晶界以及 保证铝中氢完全释放，并建立了详细的氢释放理论
[2]
二次颗粒等反应，导致机械性能降低 ，因此需严格 模型。
监控氢含量。目前，国内主要采用脉冲惰气熔融法 针对上述不同观点，本工作采用脉冲法以及热
[3]
（以下简称脉冲法）测定铝及铝合金中氢的含量 ， 脱附法进行初步比对。热脱附法 [2，7-11] 采用石英管
但是测试过程中却存在“二次氢”现象，即再次测试 加热，不涉及石墨坩埚，慢速升温加热样品，加热时
[4]
分析过的样品时仍旧有明显数量氢释放 。国内借 间长达数小时，可兼顾上述不同观点的核心要素，
助高频感应加热惰气熔融（以下简称高频法）分析脉
同时该方法可提供不同温度下氢的释放信息，借助
[5]
冲法加热过的样品 ，氢分析结果几乎归零，高频法
微观测试手段，可对氢的存在位置进行判断，从而
未涉及脉冲法使用的石墨坩埚，因此认定“二次氢”
有针对性地改善工艺 [2，10-12] 。本工作汇总了国内及
是石墨坩埚释放氢引起的干扰，不影响实际测试结
俄罗斯测试文献的相关数据 [4-6] ，对两种不同观点进
果；而文献[6]报道俄罗斯学者则借助真空感应加热
行了详细探讨；采用脉冲法对AlSi样品进行分析，
法（以下简称真空法）分析高频法测试过的样品，仍
然后采用热脱附法对脉冲法测试过的样品以及脉
冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030、
收稿日期：2024-05-29 GBW(E)020030a、GBW(E)020031a进行测试，并根
作者简介：张庸，工程师，研究方向为金属材料化学分析
据测试数据对上述相关观点进行了进一步分析，鉴
* 通信作者： 于英杰，工程师，研究方向为金属材料化学分析，
yjyu@lam.ln.cn 于文献[6]的观点颠覆了 “氢极易解吸、扩散以及逸
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