Page 37 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
P. 37
许珊珊, 等: 高效液相色谱 Ｇ 串联质谱法测定蔬菜中 ９ 种有机磷阻燃剂的含量
表 ３ 在不同提取剂下目标物的回收率
Tab．３ Recover y oftar g etcom p oundswithdifferentextracts
纯乙腈 体积比 ４∶１ 体积比 １∶１ 体积比 ３∶７
加标量 w /
化合物
－１
( g k g ) 测定值 w / 回收率 / 测定值 w / 回收率 / 测定值 w / 回收率 / 测定值 w / 回收率 /
μ
－１
－１
－１
( g k g ) ％ ( g k g ) ％ ( g k g ) ％ ( g k g ) ％
－１
μ μ μ μ
TMP ８０ ８６ １０８ ６７ ８３．８ ５４ ６７．５ ５６ ７０．０
TEP ８０ ７８ ９７．５ ７５ ９３．８ ６４ ８０．０ ６３ ７８．８
TCEP ８０ ７９ ９８．８ ７６ ９５．０ ６９ ８６．３ ７０ ８７．５
TCPP ８０ ７０ ８７．５ ７５ ９３．８ ６４ ８０．０ ６３ ７８．８
TnPP ８０ ８１ １０１ ７５ ９３．８ ７４ ９２．５ ７６ ９５．０
TDCPP ８０ ６７ ８３．８ ７３ ９１．３ ５７ ７１．３ ５９ ７３．８
TPhP ８０ ３４ ４２．５ ６３ ７８．８ ５８ ７２．５ ５５ ６８．８
TBOEP ８０ ７２ ９０．０ ７９ ９８．８ ７４ ９２．５ ７３ ９１．３
TEHP ８０ ４９ ６１．３ ４９ ６１．３ ５６ ７０．０ ５８ ７２．５
表 ４ 线性参数、 检出限和测定下限
Tab．４ Linearit yp arameters , detectionlimitsandlowerlimitsofdetermination
线性范围 / 检出限 w / 测定下限 w /
ρ
化合物 线性回归方程 相关系数
－１
－１
( g L －１ ) ( g k g ) ( g k g )
μ
μ
μ
３
TMP ０．２~１００ y＝５．８４４×１０x＋１．７８０×１０ ４ ０．９９９２ ０．０５ ０．１７
４
TEP ０．２~１００ y＝５．３６７×１０x＋２．１２４×１０ ４ ０．９９９９ ０．１５ ０．５０
３
TCEP ２~１００ y＝６．５０９×１０x＋１．３２４×１０ ４ ０．９９９６ ０．５０ １．６０
３
TCPP ５０~２００ y＝２．３８１×１０x＋９．７２８×１０ ３ ０．９９９９ １５ ５０
４
TnPP ０．２~１００ y＝５．５３０×１０x＋２．６４０×１０ ３ ０．９９９７ ０．１１ ０．３６
３
TDCPP ０．５~１００ y＝９．７０７×１０x＋１．４１８×１０ ５ ０．９９９７ ０．０１ ０．０４
４
TPhP ０．２~１００ y＝２．７９１×１０x＋１．１５５×１０ ５ ０．９９９６ ０．０５ ０．１６
４
TBOEP ０．５~１００ y＝１．３３７×１０x＋８．１６４×１０ ４ ０．９９９３ ０．０２ ０．０５
４ ４
TEHP ０．２~１００ y＝３．６９６×１０x＋４．３５８×１０ ０．９９９１ ０．０２ ０．０５
由表 ４ 可知: ９ 种有机磷阻燃剂的相关系数均 度水平平行配制 ５ 份, 按试验方法测定目标物的含
大于 ０．９９９０ , 检出限为 ０．０１~１５ μ g k g －１ . 量, 并计算回收率及测定值的相对标准偏差( RSD ),
２．４ 精密度和回收试验 结果见表 ５ .由表 ５ 可知, ９ 种有机磷阻燃剂的加标
－１
配制目标物分别为 １０ , ５０ , １００ μ g k g 的低、 回收率为 ６０．０％~１２０％ , RSD 为 １．１％~９．８％ , 说
中、 高等 ３ 个浓度水平的混合标准加标样品, 每个浓 明本方法适用于 ９ 种有机磷阻燃剂的测定.
表 ５ 精密度和回收试验结果( n＝５ )
Tab．５ Resultsoftestsfor p recisionandrecover y ( n＝５ )
加标量 w / 测定值 w / 回收率 / RSD / 加标量 w / 测定值 w / 回收率 / RSD /
化合物 化合物
－１
( g k g ) ( g k g ) ％ ％ ( g k g ) ( g k g ) ％ ％
－１
－１
－１
μ
μ
μ
μ
TMP １０ ６ ６０．０ ９．８ TDCPP １０ ７ ７０．０ ３．７
５０ ３７ ７４．０ ２．２ ５０ ３９ ７８．０ ２．５
１００ ７４ ７４．０ ４．３ １００ ８０ ８０．０ ４．０
TEP １０ １２ １２０ １．７ TPhP １０ ８ ８０．０ ４．９
５０ ４７ ９４．０ １．８ ５０ ３３ ６６．０ ２．５
１００ ９４ ９４．０ ２．４ １００ ６７ ６７．０ ４．７
５ ０ ３ 
