Page 38 - 理化检验-化学分册 2021年第六期
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许珊珊, 等: 高效液相色谱 G 串联质谱法测定蔬菜中 9 种有机磷阻燃剂的含量

                                                表 5 ( 续)

               加标量 w /    测定值 w /   回收率 /    RSD /             加标量 w /    测定值 w /   回收率 /    RSD /
      化合物                                             化合物
                    -1
                                                                               -1
                                                                    -1
                               -1
              ( g    k g )  ( g    k g )  %   %               ( g    k g )  ( g    k g )  %   %
                                                                          μ
               μ
                          μ
                                                               μ
      TCEP       10          9       90.0     2.7    TBOEP       10          9       90.0     3.6
                 50         41       82.0     1.1                50         40       80.0     4.0
                 100        83       83.0     4.0               100         86       86.0     3.1
      TCPP       50         46       92.0     5.8     TEHP       10          8       80.0     1.7
                 100        95       95.0     4.8                50         39       78.0     2.5
                 150       158       105      2.9               100         78       78.0     3.0
      TnPP       10          9       90.0     1.7
                 50         42       84.0     1.5
                 100        87       87.0     2.6

   2.5  样品分析                                         芦蒿、 慈姑 7 种蔬菜作为考察样品, 按试验方法对其
       试验选取市售的莲藕、 萝卜、 荸荠、 韭菜、 水芹、                    中 9 种有机磷阻燃剂的含量进行测定, 结果见表 6 .

                                           表 6  样品分析结果
                                       Tab.6 Anal y ticalresultsofsam p les                  μ g    k g -1
       样品       TMP       TEP      TCEP     TCPP      TnPP     TDCPP     TPhP     TBOEP     TEHP
       莲藕        -        0.60      -         -        -         -       0.56       -        -
       萝卜        -        0.27      -         -        -         -       0.78       -        -
       荸荠        -        1.70      -         -        -         -       0.44       -        -
       韭菜        -        0.76      -         -        -         -       0.61       -        -
       水芹        -        0.63      -         -        -         -        -         -        -
       芦蒿        -        0.93     3.53       -        -         -       0.53       -        -
       慈姑        -        1.50      -         -        -         -       0.46       -       0.57

      由表 6 可知, 在 7 种蔬菜样品中, TEP 的检出                       2016 , 43 ( 20 ): 166G167.
   率高达 100% , TPhP 的检出率达 86% , 芦蒿和慈姑                 [ 4 ]   高欣, 郑 如 兰, 戴 传 云, 等 . 超 高 效 液 相 色 谱 G 质 谱 法 测
                                                          定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂[ J ] . 分析测试学
   中还分别检出了 TCEP 和 TEHP .
       本工作建立了一种以 QuEChERS 法为前处理                           报, 2013 , 32 ( 12 ): 1507G1510.
   方法, 高 效 液 相 色 谱 G 串 联 质 谱 同 时 测 定 蔬 菜 中           [ 5 ]  RODRÍGUEZI , CALVOF , QUINTANAJB , etal.
                                                         Suitabilit yofsolidG p hasemicroextractionforthedeterG
   TMP 、 TEP 、 TCEP 、 TCPP 、 TDCPP 、 TPhP 、
                                                          mination of or g ano p hos p hate flame retardants and
   TBOEP 、 TEHP 和 TnPP 等 9 种有机磷阻燃剂的方
                                                         p lasticizersin watersam p les [ J ] .JournalofChromaG
   法.该方法操作简便, 高效省时, 作为一种常规方法
                                                         to g ra p h yA , 2006 , 1108 ( 2 ): 158G165.
   可满足日常检测的需要.
                                                     [ 6 ]  YADAVIC , DEVINL , ZHONGGC , etal.OccurG
   参考文献:                                                 renceandfateofor g ano p hos p hateesterflameretardG
                                                         antsandp lasticizersinindoorairanddustofNe p al :
   [ 1 ]   董丽君, 张丽, 许美玲, 等 . 液相色谱串联质谱同时测定                Im p licationforhuman ex p osure [ J ] .Environmental
        木制品中 3 种有机 磷 酸 酯 阻 燃 剂[ J ] . 南 方 林 业 科 学,        Pollution , 2017 , 229 : 668G678.
       2016 , 44 ( 6 ): 65G69.                       [ 7 ]   郑春莉, 冯珊珊, 杜苗苗, 等 . 固相微萃取 / 气相色谱 G 质
   [ 2 ]   王成云, 李丽霞, 谢堂堂, 等 . 超声萃取 / 气相色谱 G 串联            谱联用技术在有机磷酸三酯阻燃剂土壤吸附分析中的

        质谱法同时测定纺织品中 6 种禁用有机磷阻燃剂[ J ] .                    应用[ J ] . 西安交通大学学报, 2015 , 49 ( 11 ): 128G134.
        分析测试学报, 2011 , 30 ( 8 ): 917G921.            [ 8 ]  WANGX W , LIUJF , YIN Y G.Develo p mentofan
   [ 3 ]   周五端, 胡春元, 仝晓玲 . 气相色谱 G 质谱法测定电子电               ultraGhi g hG p erformanceli q uidchromato g ra p h y Gtandem
        器塑 料 产 品 中 三 ( 2G 氯 乙 基) 磷 酸 酯 [ J ] . 广 东 化 工,   masss p ectrometr ymethodforhi g hthrou g h p utdeterG
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