Page 108 - 理化检验-化学分册2024年第十二期

单 耕，等：食品理化实验室认可评审不符合项统计分析

表1(续) 仪的电子捕获检测器（ECD），常用于有机磷农药

不符合 比例 残留分析的气相色谱仪的火焰光度检测器（FPD）；
评审依据 评审条款
项数量 /% 针对不同的检测对象的液相色谱仪的紫外检测器
8管理体 8. 2管理体系文件 5 0. 8 （UVD）、示差折光检测器（RID）和荧光检测器
系要求
8. 3管理体系文件的 （FD）等；还有些检测方法中需要用到液相色谱-质
32 5. 5
控制
谱联用仪的电喷雾离子源（ESI）。实验室在制定上
8. 4记录控制 3 0. 5
述仪器的校准方案时应充分考虑仪器的预期用途，
8. 5应对风险和机遇的 需要用到哪些检测器，以便送校时有针对性地提出
8 1. 4
措施
溯源要求 [7-8] 。第二类是辅助检测处理仪器设备，也
8. 6改进 1 0. 2
就是虽然不直接给出测量结果，但是能保证检测过
8. 7纠正措施 4 0. 7
程符合方法要求的设备，比如均质、提取、分离设
8. 8内部审核 15 2. 6
[9]
备，以及试验条件监控设备等 。从不符合项的统
8. 9管理评审 16 2. 7
计分析来看，试验条件监控设备出现的问题较多。
CNAS- 6申请受 6. 9 检测经历
1 0. 2 本工作总结了食品理化实验室常见辅助设备的校
RL01：2019 理要求
准要求，见表2。
9认可变 9. 1获准认可实验室的
9 1. 5
更的要求 变更 表2 食品理化实验室常见辅助设备的校准要求
CNAS- 4对合格 4. 2制定参加能力验证 Tab. 2 Calibration requirements for common auxiliary
2 0. 3
RL02：2018 评定机构 工作计划的要求 equipments in food physical and chemical laboratory
的要求
4. 3参加能力验证的最 设备名称 校准要求 依据
2 0. 3
低要求
恒温水浴 （20±0. 1） ℃ GB 5009. 225—2016《食品安全
4. 4不满意结果的处理 国家标准 酒中乙醇浓度的测定》
3 0. 5
要求 （10±0. 1） ℃ GB 6783—2013《食品安全国家
合计 585 100 标准 食品添加剂 明胶》
电热恒温 101~105 ℃ GB 5009. 3—2016《食品安全
最多的要素是设备，不符合项数量占不符合项总数 干燥箱 国家标准 食品中水分的测定》
的16. 2%；其次是人员占13. 2%；再次是方法的选 马弗炉 （550±25） ℃， GB 5009. 4—2016《食品安全
择、验证和确认占10. 9%，外部提供的产品和服务 （900±25） ℃ 国家标准 食品中灰分的测定》
（525±5） ℃ GB 5009. 88—2014《食品安全国家
占 10. 1%；设施和环境条件、技术记录、确保结果
标准 食品中膳食纤维的测定》
有效性和管理体系文件的控制都占6. 0%左右。这
8个要素相关的不符合项数量占不符合项数量总数 3. 1. 2 标准物质
的72. 9%，其余25个要素占27. 1%。 通过相关不符合项的统计分析，发现关于标准
物质的不符合项主要集中在两个方面。
3 实验室常见不符合项及应对措施
一是标准物质的保存条件不符合产品证书或者
3. 1 设备 方法的要求。一般来说，标准滴定溶液可以常温保
CNAS-CL01:2018中“6. 4设备”不仅指实验室 存，保存期为两个月，但是某些容易跟空气接触发
用到的仪器设备，还包括食品检测工作中用到的标 生化学反应的标准物质需要特别注意，比如氢氧化
准物质和试剂耗材等。以下分两部分来讨论与此要 钠标准滴定溶液要密封保存防止吸收空气中二氧化
素有关的不符合项。 碳，使用前还需要进行标定。农兽药残留和元素标
3. 1. 1 仪器设备 准储备溶液配制好之后可以于0~5 ℃冰箱保存，保
食品理化实验室常用的仪器设备主要分为两 存期为6个月，稀释成标准工作溶液后保存期为3周
类。第一类是直接给出测量结果的定量或者定性 到1个月。需要实验室格外注意的是， 一些容易分解
的检测设备，如天平、酸度计、色谱、光谱、分光光 的标准储备溶液需要于-20 ℃避光保存，比如维生
度计等。对于这类仪器设备的校准和维护，实验室 素、 β-胡萝卜素、胆碱氧化酶、磷脂酶D、黄曲霉毒素
一般都比较重视，但容易疏忽的是色谱检测器的校 （AFT）、展青霉素等，这些物质的标准工作溶液应
准，例如：常用于有机氯农药残留分析的气相色谱 现用现配 [10-12] 。
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